[发明专利]一种竹叶总黄酮粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种竹叶总黄酮粉的制备方法，包括步骤：对竹叶原料进行至少一次微波辅助水提取，对水提取后的竹叶原料进行至少一次醇提取，并合并醇提取液；在合并后的醇提取液中加入聚酰胺拌样，浓缩干燥至体系无醇无水，得到聚酰胺拌样物；将聚酰胺拌样物上聚酰胺层析柱正向分离，采用石油醚‑乙酸乙酯流动相洗脱，待脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除后，并取出洗脱后的聚酰胺拌样物；将洗脱后的聚酰胺拌样物干燥至无有机溶剂后，上聚酰胺层析柱反向分离，先用纯化水洗脱，再用醇溶液洗脱，得到醇洗脱液；以及将醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉。本发明还公开了采用该方法制备的竹叶总黄酮粉。

技术领域

本发明涉及黄酮分离纯化领域，尤其涉及一种竹叶总黄酮粉及其制备方法。

背景技术

竹叶中活性成分较多，但竹叶黄酮是主要活性成分之一，竹叶总黄酮含量和生物活性均与银杏叶成分具有可比性。竹叶黄酮是一种混合总黄酮，根据目前结构鉴定分析，竹叶黄酮含有30余种黄酮，有黄酮苷元和黄酮苷，其中以碳苷黄酮中的异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷为主要特征黄酮。竹叶中的黄酮类物质具有明显的降血脂和降胆固醇的作用。药理研究表明，竹叶黄酮具有抗整体动物缺氧的作用，能有效扩张冠脉血管，增加冠脉流量，增加心肌收缩力，明显改善心肌缺血及缩小心梗范围，降低血小板聚集程度，有效抑制凝血和血栓形成，对脑缺血有一定的保护作用。而且富含黄酮的竹叶提取物有多种生物学功效，如清除自由基、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗病毒等功能，在保健品、化妆品及食品添加剂方面应用广泛。2014年，食品安全GB30615-2014国标指出竹叶抗氧化物活性成分，明确了竹叶黄酮的化学成分。

目前国内外利用竹叶提取黄酮有很多发明创造，但这些技术存在一些问题，一是成本高，主要是利用有机溶媒提取分离纯化，存在溶剂用量及损耗大、容易产生环境污染、提取物含杂质多，分离纯化处理复杂等问题；二是规模化难度大，节奏慢，存在竹叶总黄酮成分收集偏低、产品得率低和纯化技术复杂等问题。因此需要提供一种更简单高效的竹叶黄酮提取方法。

发明内容

为此，本发明提供了一种竹叶总黄酮粉的制备方法，包括步骤：对竹叶原料进行至少一次微波辅助水提取，对水提取后的竹叶原料进行至少一次醇提取，并合并醇提取液；在合并后的醇提取液中加入聚酰胺拌样，浓缩干燥至体系无醇无水，得到聚酰胺拌样物；将聚酰胺拌样物上聚酰胺层析柱正向分离，采用石油醚-乙酸乙酯流动相洗脱，待脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除后，并取出洗脱后的聚酰胺拌样物；将洗脱后的聚酰胺拌样物干燥至无有机溶剂后，上聚酰胺层析柱反向分离，先用纯化水洗脱，再用醇溶液洗脱，得到醇洗脱液；以及将醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉。

可选地，在根据本发明的制备方法中，微波辅助水提取为两次提取，第一次提取时间40～60min，第二次提取时间20～60min，提取温度为70～85℃，料液比1_：10g/mL。

可选地，在根据本发明的制备方法中，醇提取为微波辅助醇提取，提取次数为1～3次，提取温度70～80℃，提取时间30～50min，料液比1：6～10g/mL。

可选地，在根据本发明的制备方法中，醇提取为常规方法醇提取，提取次数为2～3次，提取温度80～85℃，提取时间2～4h，料液比1_：6～10g/mL。

可选地，在根据本发明的制备方法中，醇提取的提取溶剂为无水甲醇、无水乙醇、甲醇溶液、乙醇溶液中的任意一种或多种，其中甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为70％～90％。

可选地，在根据本发明的制备方法中，微波辅助提取在微波提取器中完成。

可选地，在根据本发明的制备方法中，聚酰胺拌样时，聚酰胺目数为100～200目，聚酰胺加入量为醇提取液含干物质质量的2～3倍；聚酰胺上柱时，空白聚酰胺层的柱高小于25cm，层析柱的直径大于5cm，聚酰胺空白柱与拌样聚酰胺的柱高比小于1。