[发明专利]一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法

说明书

本发明涉及一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，属于纳米材料技术领域。常温下，将过渡金属硫族化合物晶体微粉与弱碱性物质的水溶液混合，将得到的混合物在超声功率为20‑200W，频率为10‑40KHz下超声2‑20h，然后在500‑5000rpm下离心处理30‑60min，得到剥离后的过渡金属硫族化合物水相混合物；收集上层清液，得到一种过渡金属硫族化合物纳米片的水相分散液。所述方法中，以分解产生气体的弱碱性物质的水溶液作为液相介质，分解产生的气体分子能嵌入过渡金属硫族化合物层片的边缘，有助于提高剥离效率；且得到的纳米片晶体结构未发生改变。

技术领域

本发明涉及一种过渡金属硫族化合物纳米片水相分散液的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

二维过渡金属硫族化合物具有与石墨烯相似的层状结构，层与层之间以较弱的范德华力耦合。与零带隙、高导电性的石墨烯不同，二维过渡金属硫族化合物具有本征的半导体带隙，当其由多层被剥离为单层时，会发生从间接带隙半导体到直接带隙半导体的转变，从而具备极高的载流子迁移率和很高的开关比，在电子器件领域具备广阔的应用前景。

二硒化钼(MoSe₂)纳米片是一种典型的二维过渡金属硫族化合物。与化学气相沉积法和微机械剥离法等传统制备方法相比，液相剥离法具备步骤简单、成本低廉等显著优势，是一种很有前景的二硒化钼纳米片制备方法。Coleman等人的研究表明，二维材料的剥离效果取决于溶剂与层状材料之间表面能的匹配程度(Coleman J N，Lotya M，O’Neill A，et al.Two-dimensional nanosheets produced by liquid exfoliation of layeredmaterials[J].Science，2011，331(6017):568-571)。由于有机溶剂的表面张力与二硒化钼的匹配程度较高，因而经常被用作剥离溶剂，如N-甲基吡咯烷酮(NMP)(Coleman J N，LotyaM，O’Neill A，et al.Two-dimensional nanosheets produced by liquid exfoliationof layered materials[J].Science，2011，331(6017):568-571)。Gerchman等人采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)剥离制备了二硒化钼纳米片分散液(Gerchman D，Alves A K.Solution-processable exfoliation and suspension of atomically thin WSe2[J].Journal ofColloid and Interface Science，468(2016):247-252)。然而，这些有机溶剂的毒性较大，容易产生环境污染，并可能对操作人员的身体健康造成损害；沸点高，难挥发，制备的二硒化钼纳米片很容易在溶剂缓慢挥发的过程中产生团聚；成本较高。表面活性剂，如胆酸钠，能够显著降低水的表面张力，使之与二硒化钼晶体的表面张力匹配，实现二硒化钼纳米片在水相中的剥离(Synnatschke K，Cieslik P A，Harvey A，et al.Length-and thickness-dependent optical response of liquid exfoliated transition metaldichalcogenides[J].Chemistry of Materials，31(2019):10049-10062)。专利(CN106966371A)利用含有磷酸根的小分子水溶液制备了二硒化钼纳米片水相分散液。然而，表面活性剂分子与二硒化钼纳米片的结合力较强，难以移除，残留在纳米片表面的分子阻碍了层片之间的电学结合，因而对产品的质量和性能有不利的影响。此外，以有机锂为插层剂，通过超声辅助剥离，可以制备单层二硒化钼纳米片(Mayorga-Martinez C C，AmbrosiA，Eng A Y S，et al.Transition metal dichalcogenides(MoS2,MoSe2,WS2and WSe2)exfoliation technique has strong influence upon their capacitance[J].Electrochemistry Communications，56(2015):24-28)。但有机锂极易燃烧，在使用过程中存在一定的危险性。