[发明专利]一种单卤代苯硼酸的制备方法

权利要求书

1.一种单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

以R₁-MgCl和式Ⅰ所示的双卤代苯为原料，以锂盐和碱性离子液体的混合物作为催化剂，进行格氏交换反应，得到式Ⅱ所示的单卤代苯基氯化镁；

所述单卤代苯基氯化镁与式Ⅲ所示的硼酸酯反应后，水解，生成式Ⅳ所示的单卤代苯硼酸；

其中，X₁为溴或碘，X₂为氯、溴或碘，且X₁为溴时，X₂不能为碘；

R₁为丙基、异丙基、丁基、叔丁基或苯基；R为C₁-C₄烷基；

所述碱性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氢氧根盐、1-丁基-3-甲基咪唑甲酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氢氧根盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑甲酸盐或1-丁基-2,3-二甲基咪唑乙酸盐中至少一种。

2.如权利要求1所述的单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述锂盐为氯化锂、硫酸锂、甲酸锂或碳酸锂中至少一种。

3.如权利要求1所述的单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，所述锂盐与碱性离子液体的摩尔比为0.05～0.5:1。

4.如权利要求3所述的单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

步骤一、惰性气体保护下，氯代烷烃R₁-Cl和金属镁在有机溶剂中，于0～80℃进行格氏反应，得含烷基氯化镁R₁-MgCl的反应液；

步骤二、将式Ⅰ所示的双卤代苯溶于有机溶剂中，得双卤代苯溶液；惰性气体保护下，将所述催化剂加入所述含烷基氯化镁R₁-MgCl的反应液中，混合均匀，加入所述双卤代苯溶液，于0～80℃进行格氏交换反应，得式Ⅱ所示的单卤代苯基氯化镁；

步骤三、惰性气体保护下，式Ⅱ所示的单卤代苯基氯化镁和式Ⅲ所示的硼酸酯在有机溶剂中于-20～20℃反应，得单卤代苯硼酸酯；

步骤四、所述单卤代苯硼酸酯在酸性条件下水解得到单卤代苯硼酸。

5.如权利要求1或4所述的单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，以碱性离子液体计，所述催化剂与双卤代苯的摩尔比为0.05～0.2:1。

6.如权利要求4所述的单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述金属镁与氯代烷烃的摩尔比为1:1.2～2；和/或

步骤一中，所述氯代烷烃与有机溶剂的质量体积比为1:3～6，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升；和/或

步骤一中，反应时间为1～3h。

7.如权利要求4所述的单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述双卤代苯与金属镁的摩尔比为1:1～2；和/或

步骤二中，所述双卤代苯与有机溶剂的质量体积比为1:1～3，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升；和/或

步骤二中，反应时间为0.5～4h。

8.如权利要求4所述的单卤代苯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述硼酸酯与金属镁的摩尔比为1.2～4.8:1；和/或

步骤三中，所述硼酸酯与有机溶剂的质量体积比为1:1～3，其中，质量的单位是克，体积的单位是毫升；和/或

步骤三中，反应时间为0.5～6h；和/或

步骤四中，水解温度为-5～20℃，水解时间为20～40min。