[发明专利]回收碳纤维增强聚酰胺的3D打印线材及制备方法与应用

权利要求书

1.一种回收碳纤维增强聚酰胺的3D打印线材的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）将回收碳纤维和聚酰胺分别在100℃下干燥6-12h；

（2）按照回收碳纤维5-40wt.%，聚酰胺95-60wt.%的质量百分比配方，称取干燥后的回收碳纤维和聚酰胺；

（3）将称取后的各组材料置于去除静电的金属容器内，手工预混合；

（4）将预混合后的材料置于加压密炼机中，保持压力0.3MPa，转速20-60rpm，以及根据聚酰胺熔点Tm和熔融指数确定的温度，搅拌10-15min；

（5）将上述充分混合均匀的原料投入到破碎机中进行破碎造粒，得到直径为φ2-5mm的颗粒；

（6）将上述颗粒投入到单螺杆螺杆挤出机中，颗粒在210-215℃的温度下，在螺杆熔腔内熔融塑化并以转速为20-40rpm挤出，材料从直径为3mm的口模中挤出成线条状；

（7）线材经冷却水槽充分冷却成型，然后经牵引机牵引成固定大小直径的线材;所述步骤（4）加压密炼机的温度为210℃;还包括数值试错的方法步骤：

（8-1）差示扫描量热法：对待加工的聚酰胺进行差示扫描量热法测试，确定出该种树脂的熔融温度；

（8-2）熔融指数MFI测试：按照每10℃为间隔测定标准载荷2.16kg下，200-280℃的熔融指数；

（8-3）单螺杆加工数值模拟：根据前述熔融指数的结果值，选取回收碳纤维质量分数为5%的纤维增强聚酰胺进行数值模拟，选择填充系数大于0.9的最低温度，并确定打印线材在单螺杆加工过程中材料的内部压力大小为0.119-1.067MPa，温度为210℃；

（8-4）根据单螺杆加工的数值模拟结果，选取回收碳纤维质量分数为5%的纤维增强聚酰胺进行数值模拟，采用五因子两水平四分之一次试验加4个中心点重复的因子试验方法，对加压密炼机在五个不同的加工参数：混炼温度、混炼时间、混炼转速、混炼转子组的旋转方向和系统压力下的纤维填充系数进行数值模拟，确定加工中影响显著的加工参数；

（8-5）根据密炼机加工的数值模拟结果，选取回收碳纤维质量分数为5%的纤维增强聚酰胺进行数值模拟，加工参数选择压力0.3MPa，温度210℃，对比混炼时间10分钟和15分钟的结果，得出最优的混炼时间为15分钟；

（8-6）实际加工：采用加压式密炼机对5%回收碳纤维和聚酰胺进行混炼，按照两种参数加工：①压力0.3MPa、温度210℃、混炼时间10min, ②压力0.3MPa、温度210℃、混炼时间15min, 加工完成后,对样品进行造粒；

（8-7）热重分析TGA：对造粒后样品随机抽取10份进行热重分析其纤维含量, 当加工参数变为压力0.3MPa、温度210℃、混炼时间15min,测试结果热重变化为95%，即粒料的最终纤维含量稳定在质量分数5%；

（8-8）熔融指数MFI测试：对5%回收碳纤维增强聚酰胺粒料重复（8-2）熔融指数MFI测试，同时引入不同载荷作为变量：①载荷1.2kg，换算成压力约为0.17MPa，对应密炼过程和单螺杆造丝过程的压力0.118Mpa；②载荷10kg，换算成压力约为1.4MPa，对应密炼过程和单螺杆造丝过程的压力1.067Mpa；结合（8-2）熔融指数MFI测试的结果建立回归方程形式为：ln(MFI) = -A – B* 纤维含量 + C* 温度 + D* 载荷，其中A、B、C、D是方程的回归系数，且均为正数常数；

（8-9）线材制备参数预测：根据熔融指数的回归方程，结合5%回收碳纤维增强聚酰胺粒料在温度为210℃，载荷为2.16kg，压力为0.3MPa时的熔融指数数值，测算出其余不同纤维含量的回收碳纤维增强聚酰胺的密炼、单螺杆制造的过程参数，通过熔融指数的数值也可测算出不同纤维含量线材在3D打印时的打印参数；

（8-10）MFI测试验证：按照预测的密炼参数，对不同纤维含量的回收碳纤维增强聚酰胺线材进行加工并测试MFI验证。

2.一种回收碳纤维增强聚酰胺的3D打印线材，其特征在于：所述3D打印线材通过权利要求1所述的方法制备而成。

3.一种根据权利要求2所述回收碳纤维增强聚酰胺的3D打印线材的应用，其特征在于：用于测算不同纤维含量线材在3D打印时的打印参数。