[发明专利]一种预熔型合成渣的检测方法

说明书

一种预熔型合成渣的检测方法，包括：一次溶解步骤：在试样中加入盐酸溶液，并加热至微沸，得到初级溶液；除硅步骤：在初级溶液中加入氢氟酸反应，得到除硅溶液；检测步骤：设定钛元素的谱线强度值，以ICP光谱仪对待检溶液进行检测，得到试样中钛元素的浓度；针对预熔型合成渣中钛含量的检测，试样经酸综合处理，在ICP光谱仪测定，操作方便可控，检测效率高。

技术领域

本发明涉及一种冶金化学分析，更具体地说，它涉及一种预熔型合成渣的检测方法。

背景技术

预熔型合成渣，成分为：CaO 50±3％、MgO 5±1％、SiO₂≤6％、Al₂O₃ 40±3％、S+P≤0.15％、TiO₂≤0.3％使用场合LF炉(吨袋包装，粒度5-30mm)。作为一种炼钢用新型的复合型脱氧剂，能使钢水中的氧化物变为低熔点易于上浮的脱氧产物，净化了钢液，实现了预脱氧与终极脱氧与稀渣功能，并且具有一定的脱硫作用，最大程度的降低炼钢成本。因钛与氮、氧、碳都有极强的亲和力，可防止钢中产生气泡，也可固定氮、碳的有效元素，细化钢的晶粒，改善钢的性能。

钛的检测方法有重量法、滴定法、比色法。其中重量法与滴定法主要用于钛含量较高时检测；对于钛含量较低时一般采用光度法，常用方法有过氧化氢法、安替比林染料光度法、酚类试剂光度法、酸性三苯甲烷染料类光度法等20多种方法。

目前预熔型合成渣中钛含量的检测无相应的国家标准，大多参照采用碱熔比色法检测。但因碱熔时，因过氧化钠质量不稳定等原因，常出现检测结果波动。尤其光度法操作流程复杂，检测周期长，检测效率低难以满足日常生产检测需求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种预熔型合成渣的检测方法；针对预熔型合成渣中钛含量的检测，试样经酸综合处理，在ICP光谱仪(电感耦合等离子体光谱仪)测定，操作方便可控，检测效率高。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种预熔型合成渣的检测方法，包括：

一次溶解步骤：在试样中加入盐酸溶液，并加热至微沸，得到初级溶液；

除硅步骤：在初级溶液中加入氢氟酸反应，得到除硅溶液；

检测步骤：设定钛元素的谱线强度值，以ICP光谱仪对待检溶液进行检测，得到试样中钛元素的浓度。

在其中一个实施例中，一次溶解步骤中，所述盐酸的浓度为36wt％。

在其中一个实施例中，一次溶解步骤中，每0.1g试样以10mL的盐酸进行溶解。

在其中一个实施例中，除硅步骤中，在初级溶液中加入氢氟酸反应，然后加入高氯酸并加热，至高氯酸烟冒尽，得到除硅溶液。

在其中一个实施例中，除硅步骤后还包括二次溶解步骤：在除硅溶液中加入盐酸，并加热至溶液清亮后，冷却，得到待检溶液。

在其中一个实施例中，检测步骤中，以转炉渣标样为标准样品配制溶液，在ICP光谱仪测量其发射强度值，以此绘制工作曲线，利用工作曲线得到试样中钛元素的浓度。

在其中一个实施例中，检测步骤中，所述钛元素的谱线强度值为337.280nm。

在其中一个实施例中，检测步骤中，ICP光谱仪的设定参数为：RH功率1000W；观测高度11.5mm；辅助气流量1.0L/min；泵速20r/min；雾化器压力0.22MPa；载气0.25L/min；冷却气13L/min。

在其中一个实施例中，一次溶解步骤中，每0.1g试样以10mL的盐酸进行溶解；除硅步骤中，氢氟酸的加入量为3mL，高氯酸的加入量为3mL；二次溶解步骤中，盐酸的加入量为5mL。