[发明专利]细晶氧化铝陶瓷的3D打印制备方法

说明书

本发明提供一种细晶氧化铝陶瓷的3D打印制备方法，的3D打印制备方法包括以下步骤：步骤1，使氧化铝前驱体在水中发生水解，得到氧化铝溶胶；在所述氧化铝溶胶中加入晶种、添加剂混合，得到打印凝胶，步骤2，将所述打印凝胶通过螺杆挤出直写3D打印成型，得到湿凝胶坯；步骤3，将所述湿凝胶坯进行干燥，得到干燥坯；步骤4，将所述干燥坯进行烧结，得到所述细晶氧化铝陶瓷。根据本发明实施例的细晶氧化铝陶瓷的3D打印制备方法，溶胶‑凝胶代替超细氧化铝粉，克服了超细氧化铝粉的团聚问题，有助于提高显微结构的均匀性；通过添加晶种与添加剂，控制了氧化铝在烧结过程中的相变，降低了烧结温度，有助于实现氧化铝陶瓷的烧结致密化以及晶粒的亚微米化。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种细晶氧化铝陶瓷3D打印制备方法。

背景技术

氧化铝陶瓷具有优异的力学性能和化学稳定性，是应用最广泛的结构陶瓷之一。晶粒细小的结构陶瓷具有优异的力学性能和可靠性，但是氧化铝陶瓷由于烧结过程中晶粒生长速度快，采用传统方法很难制备出晶粒尺寸均匀且平均尺寸小于1μm的细晶氧化铝陶瓷。

传统的高性能氧化铝制备流程中，一般采用亚微米或纳米氧化铝粉体为原材料，引入氧化镁或稀土氧化物作为烧结助剂。这种传统方法存在的问题是亚微米或纳米氧化铝粉体容易团聚，造成最终得到的陶瓷结构不均匀，可靠性降低。另一方面陶瓷粉体是具有一定粒度分布，晶粒大小不一，在烧结中容易造成而晶粒异常长大，很难制备出结构均匀的细晶氧化铝陶瓷。

基于此，非常有必要寻找一种方法以制备晶粒小于1μm且显微结构均匀的细晶氧化铝陶瓷。

进一步地，为了拓展细晶氧化铝陶瓷的应用，还希望能够通过简单的方法以较低低成本成型具有复杂形状的细晶氧化铝陶瓷。

因此，研发出一种能够制备出晶粒小于1μm且显微结构均匀的、具有复杂形状的细晶氧化铝陶瓷的方法，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供的目的在于提供一种晶粒尺寸小于1μm且显微结构均匀的、能够成型复杂形状的细晶氧化铝陶瓷的3D打印制备方法。

一方面，螺杆挤出直写3D打印成型适合凝胶状、膏状或类似陶泥等具有流动性或塑形原材料的3D打印成型。螺杆挤出直写3D打印成型其原理为：通过计算机控制安装在Z轴方向上的螺杆基础装置在x-y面上根据由软件生成的路线移动且同时出料在平台上，完成一层打印后,升降台在垂直方向移动一个层片的高度，继续下一层的打印过程，如此层层叠加构成一个陶瓷坯体。本发明人等经反复研究，不断尝试，通过打印用材料的制备、打印工艺参数的调节等出发，经过不断尝试，成功开发出了利用凝胶原材料3D打印技术制备复杂形状的细晶氧化铝陶瓷坯体。

另一方面，经过本发明人等反复研究发现，通过溶胶-凝胶方法，结合晶种和添加剂，能够制备出晶粒尺寸小于1μm、显微结构均匀的细晶氧化铝陶瓷。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

根据本发明第一方面实施例的细晶氧化铝陶瓷的3D打印制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备打印凝胶，

使氧化铝前驱体在水中发生水解，得到氧化铝溶胶；

在所述氧化铝溶胶中加入晶种、添加剂、以及粘结剂进行混合，得到打印凝胶，

步骤2，螺杆挤出直写3D打印成型，

将所述打印凝胶通过螺杆挤出直写3D打印成型，得到湿凝胶坯；

步骤3，干燥，

将所述湿凝胶坯进行干燥，得到干燥坯；

步骤4，烧结，

将所述干燥坯进行烧结，得到所述细晶氧化铝陶瓷。