[发明专利]一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置

说明书

本发明公开了一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺及装置。一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺，包括以下步骤：(1)苯酐水溶液、氨水溶液各自按照一定流量进入管道反应器、消气过滤器中，之后与氢氧化钠溶液进入二级管道反应器混合反应后进入暂存罐；(2)暂存罐的溶液通过聚丙烯中空纤维膜装置分离出过量的氨气和溶液，氨气通过水环真空泵、膜压机、干燥吸收塔进入氨气储罐，溶液进入暂存罐；(3)暂存罐溶液、次氯酸钠溶液各自按照一定流量进入反应釜发生霍夫曼重排反应，再缓慢加入盐酸溶液发生关环反应，得到靛红酸酐溶液；(4)溶液经过板框压滤机，滤液返回第一步重复套用，滤饼干燥得到靛红酸酐，纯度高达99％以上。本发明解决了目前苯酐生成靛红酸酐耗能高、有机溶剂难以处理的问题，具有耗能减少90％、生产设备操作简单、运行稳定、生产效率高、产品纯度低、废水量减少60％的特点。

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置。

技术背景

靛红酸酐或称依托酸酐，化学名：2H-3，1-苯并噁嗪-2，4(1H)-二酮。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药、紫外线吸收剂、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化工产品，是一种用途非常广泛的化工中间体。

现有的苯酐合成靛红酸酐采用的一种方法是苯酐与氨水反应后高温脱水，继续加次氯酸钠反应得到靛红酸酐，另一种是苯酐与尿素在有机溶剂或高温熔融反应，继续加次氯酸钠反应的得到靛红酸酐。两种方法都存在大量的废液产生，并且高温脱水和熔融反应，都会消耗大量的能量。

CN104402840A公开了一种靛红酸酐的合成工艺，该方法中提到第一步便是苯酐与尿素熔融反应(邻苯二甲酰亚胺的熔点：238℃)，然后降温到10～20℃，这使得反应过程需要消耗大量的能量，极大的增加了生产的成本。

发明内容

本发明主要针对现有生产存在能耗高、废液多的问题，提供一种能实现连续生产、产品质量、性能稳定、能耗低、废液少的连续生产靛红酸酐的工艺及装置。

为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种连续生产靛红酸酐的装置，所述的氨水储槽底部通过管道a与一级管道反应器的上部连接，苯酐搅拌槽的底部通过管道b与一级管道反应器的上部连接，所述的一级管道反应器的底部通过管道c与二级管道反应器的上部连接，所述的二级管道反应器的上部通过管道d与氢氧化钠储槽的底部连接，所述的二级管道反应器底部通过管道e与暂存槽顶部连接，暂存槽a的底部通过管道f与聚丙烯中空纤维膜分离装置上部相连，所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置的顶部通过管道g暂存槽b的顶部相连，所述的暂存槽b底部通过管道k与反应釜顶部相连，反应釜底部n与滤液储槽顶部相连，滤液储槽底部通过管道o与氨水储槽顶部相连；所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置下部通过管道h与氨气缓冲罐的顶部连接，所述的氨气缓冲罐的上部通过管道i与膜压机上部相连，所述的膜压机的上部通过管道j与氨气储罐相连，氨气储罐通过管道p与氨气储槽相连；所述的次氯酸钠储槽和稀盐酸储槽底部分别通过管道和m与反应罐顶部相连。所述的管道c上设置有消气过滤器；所述的管道h上设置有水环真空泵；所述的管道n上设置有板框过滤机；所述的管道j上设置有干燥塔；所述的各管道上均设置有阀门和泵。

采用所述的连续生产靛红酸酐的装置，进行连续生产靛红酸酐的工艺，具体步骤如下：

(1)将苯酐、纯水加入到苯酐搅拌槽，开启搅拌，调节电机转速使物料达到湍流状态，固液混合均匀；

(2)氨水储槽、苯酐搅拌槽打开对应的泵，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入一级管道反应器，再由一级管道反应器进入到二级管道反应器，管道反应之间连接着消气过滤器，消除产生的气体，防止形成气囊，造成管道水击、气阻的现象；