[发明专利]一种提高氢氧化铝相容性的方法在审
申请号: | 202010690091.1 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111807393A | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 刘启奎;翟云鸽;任倩;徐婷;刘中海 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01F7/14 | 分类号: | C01F7/14;C08K9/04;C08K3/22 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 氢氧化铝 相容性 方法 | ||
本发明公布了一种提高氢氧化铝相容性的方法,包括以铝酸钠、硫酸、晶种、十六烷基三甲基溴化铵为原料制备高相容性的氢氧化铝。在氢氧化铝合成过程中加入十六烷基三甲基溴化铵对颗粒表面进行接枝改性、降低团聚程度,制备高相容性的氢氧化铝。本发明制备的氢氧化铝相容性高、分散性好,可以提高在高分子材料中的添加量。
技术领域
本发明主要涉及无机阻燃剂领域,主要涉及一种提高氢氧化铝相容性的方法。
背景技术
氢氧化铝是全球用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂,其具有阻燃的特性,同时具有防止发烟、不产生滴下物和有毒气体、燃烧后无二次污染、填充效果好、成本较低等优点,使用量呈逐年增加趋势。
传统氢氧化铝产品存在的易团聚、亲水性强、与高分子聚合物相容性差等缺陷,这严重限制了氢氧化铝材料在高分子材料中的添加量,添加量增加会导致加工粘度大幅增加,因此相容性高的氢氧化铝的出现顺应市场发展趋势。利用材料表面改性技术对氢氧化铝进行改进是当前研究的重点,使用有机官能团对氢氧化铝表面改性能够降低氢氧化铝表面的极性,使无机颗粒能够在高分子聚合物材料中均匀分散,使得整个材料的阻燃性能、力学性能保持一致。
目前表面改性一般采用干法改性或湿法改性。干法改性操作工艺简单,但是其改性包覆不均匀、包覆率低,而且在生产过程中会产生大量的粉尘,造成工业场地的污染,形成职业病风险隐患。通过湿法改性解决了干法改性存在的问题,且改性效果好,目前普遍使用硅烷偶联剂进行改性,由于普通的硅烷偶联剂不溶于水,所以在湿法改性中需要添加乳化剂进行乳化,乳化后硅烷偶联剂相对均匀的分散于水中,使改性效果增强。但是在湿法改性中硅烷偶联剂联剂存在水解导致改性剂损失,因此改性剂用量较大。另外,乳化剂残留于氢氧化铝微粉产品中,严重影响产品纯度,某文献报导采用硅烷偶联剂具有此弊端。某文献报导采用复合剂作为改性剂、某文献报导采用氨丙基三甲基硅烷化聚合物作为改性剂,且改性过程中加入催化剂,由于改性剂制备工艺繁琐,可能发生副反应,导致反应不可控影响最终改性效果。
发明内容
针对传统氢氧化铝粉体改性方案的改性效果差、活化指数低(50%)、乳化剂残留、工艺复杂等问题。本发明以铝酸钠、硫酸、活性晶种、十六烷基三甲基溴化铵为原料制备相容性高的氢氧化铝,将氢氧化铝合成与改性采用一锅法原位完成,控制体系的pH值等条件,实现较佳的接枝改性效果。
本发明的目的是通过下述具体技术方案实现的:
一种提高氢氧化铝相容性的方法,通过氢氧化铝合成过程中加入十六烷基三甲基溴化铵对产品进行原位改性而实现;
所述的提高氢氧化铝相容性的方法,具体步骤如下:
将铝酸钠溶液放入反应装置中,开启搅拌,升温至60-80℃加入活性晶种浆料,加入十六烷基三甲基溴化铵溶液,缓慢滴加硫酸至pH=5-8,保温搅拌1-3h,反应液过滤分离,热水淋洗滤饼,滤饼150℃干燥4h即得本发明高相容性的氢氧化铝。
所述的铝酸钠溶液的苛性比为1.1-1.5;
所述的加入活性晶种,为普通氢氧化铝产品经过球磨机研磨制备的D50粒径为0.4-0.7um的小粒径氢氧化铝;
所述的活性晶种浆料为固含量为10-15%的水溶液;
所述的活性晶种用量为铝酸钠溶液质量的1-3%;
所述的硫酸浓度为30-50%;
所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的质量分数为4.0-8.0%;
所述的十六烷基三甲基溴化铵用量为铝酸钠溶液质量的0.05-2.0%;
本发明的有益效果:
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