[发明专利]一种糠醛的制备工艺

说明书

本发明公开一种糠醛的制备工艺，糠醛制备采用两步法，具体步骤为：首先采用SO₄^2‑/Fe₂O₃‑α‑Al₂O₃负载型固体酸催化剂催化玉米芯中的半纤维素水解，然后采用新型的催化剂代替硫酸催化玉米芯水解反应液制备糠醛，并用氮气代替水蒸气将反应体系中的毛醛汽提出来，对汽提的毛醛采用连续离心萃取精制的方法碱洗精制，毛醛引入精馏塔，精馏得到纯度99％以上的糠醛。本发明通过两步法制备糠醛能够保留玉米芯残渣中的木质素、纤维素以供再利用，通过氮气汽提提高毛醛浓度，提高糠醛生产收率，减少废水产生量。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，特别是涉及一种糠醛的制备工艺。

背景技术

糠醛又称呋喃甲醛(α-呋喃甲醛)，分子式：C5H4O2；英文名：furfural。糠醛纯品是具有杏仁样的特殊香味无色液体，熔点-38.7℃，沸点161.7℃，相对密度1.1594(20/4℃)，微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂。易挥发，其蒸汽与空气形成爆炸性混和物。工业品是褐色液体，在光、热、空气和无机酸的作用下颜色很快变为褐黑色。糠醛是一种可再生的生物质基平台化合物，在工业生产中具有重要的作用。以糠醛为原料直接或间接合成的化学品可达上千种，因此，糠醛在化工、合成树脂、医药农药、铸造、橡胶、纤维等领域具有广泛的应用。

目前糠醛的制备工艺有一步法和两步法，目前糠醛工业生产中主要是采用一步法，一步法设备投资少，操作简单，但是制备糠醛时反应温度高(140-185℃)，不仅会导致植物中糖类物质的炭化会促进糠醛发生副反应，产品收率低(每生产1吨糠醛成品需要消耗玉米芯10-13吨)，而且生产过程中耗能高(生产1吨糠醛消耗蒸汽20吨，循环冷却水150吨)、废水废气污染严重(生产1吨糠醛产生24吨含乙甲酸等有机物的废水)。两步法中半纤维素的水解和戊糖的脱水环化反应分别在两个不同的反应器中进行。由于半纤维素的水解水解和戊糖脱水生成糠醛的最佳条件是不同的，将这两个反应分开进行可以显著提高原料利用率和糠醛产率。因此，开发一种效率高、污染少、能耗低的糠醛制备工艺具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有糠醛生产工艺过程中存在的一系列问题，本发明主要解决的技术问题是提供一种糠醛的合成方法，能够提高糠醛生产收率，减少废水排放、降低能耗。

为解决上述技术问题，本申请采取的技术方案如下：

一种糠醛的制备工艺装置，包括水解反应釜，水解反应釜底部通过管道a与过滤器的底部相连，过滤器的上部通过管道b与脱水反应釜的顶部相连，脱水反应釜顶部通过管道c与醛汽冷凝器进口相连，醛汽冷凝器的出口通过管道g与分层罐相连，分层罐底部通过管道d与萃取离心机相连，萃取离心机的上部通过管道e糖醛精馏塔入口相连，所述的萃取离心机上部通过管道连接碱液罐，所述的糖醛精馏塔顶部与下部之间设置有管道h，在管道h上设置有第二冷凝器，所述的管道h经管道f与成品罐相连；

所述的水解反应釜的顶部设置有固体进料口；

所述的水解反应釜的顶部设置有离子水进口；

所述的过滤器顶部设置有第一氮气入口；

所述的脱水反应器顶部设置有第二氮气入口；

所述的脱水反应器底部设置有氮气分布管

所述的分层罐下部设置有第一水相出口；

所述的萃取离心机上设置有第二水相出口；

采用糠醛的制备工艺装置，进行糠醛制备的工艺，具体步骤如下：