[发明专利]窄粒径分布的三元前驱体的制备方法

权利要求书

1.窄粒径分布的三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

（1）配置溶液：按照预定的摩尔比例配置镍离子、钴离子和M离子的混合溶液A、第一强碱性溶液B1和第一络合剂溶液C1；

所述混合溶液A中总金属浓度为0.5~2.5mol/L；

所述第一强碱性溶液B1中氢氧根的浓度为1.0~12.0mol/L；

所述M离子为Mn、Al、Zr、Ti中的一种或多种混合；

（2）配置底液：向反应装置中加入纯水、第二强碱性溶液B2和第二络合剂溶液C2；

所述第二强碱性溶液B2中氢氧根的浓度为1.0~12.0mol/L；

（3）成核阶段：把所述混合溶液A、所述第一强碱性溶液B1和所述第一络合剂溶液C1按照预定比例同时加入反应装置中，充分反应形成晶核；

所述成核阶段反应温度为40~80℃，反应时间为1~5h，反应pH为12.0~13.0；

（4）生长阶段：成核结束后，继续将所述混合溶液A、所述第一强碱性溶液B1和所述第一络合剂溶液C1按预定比例同时加入反应装置中，使晶核继续生长，期间在反应装置中的溶液到达或低于所述反应装置的满液位时，进行提浓处理，使滤清液排出反应装置外，晶核继续留在反应装置内生长，直至晶核生长至目标粒度；

（5）后处理阶段：当反应装置内晶核生长至目标粒度后，停止进料，进行固液分离、纯水洗涤、烘干，即获得窄粒径分布的三元前驱体；

所述提浓处理借助提浓装置进行，所述提浓装置促进所述反应装置内的三元前驱体溶液反应生成窄粒径分布的三元前驱体；所述提浓装置的底部位于略低于所述反应装置的满液位线位置；所述提浓装置包括：固定件，所述固定件的两端分别与过滤件和所述反应装置本体相连，用以固定所述过滤件；所述过滤件的一端与固定件相连，在远离与所述固定件相连的另一端与滤清液排出件相连，在所述反应装置内的三元前驱体溶液体积达到满液位线时，用以过滤三元前驱体溶液中的滤清液，并使所述反应装置内的三元前驱体溶液的浓度提高；所述滤清液排出件的一端与所述过滤件相连，在远离与所述过滤件相连的另一端与所述反应装置本体相连，并延伸至所述反应装置本体外部；其中，所述固定件、所述过滤件、所述滤清液排出件与所述反应装置本体构成一块封闭的区域；在所述反应装置内的三元前驱体溶液体积达到满液位线时，经所述过滤件过滤后排出的滤清液与同时加入所述反应装置内的三元前驱体溶液的体积处于瞬时动态平衡；

所述三元前驱体组成为Ni_xCo_yM_1-x-y(OH)₂，其中，0.40≤x≤0.98，0.02≤y≤0.3，x+y＜1；所述三元前驱体的D50介于3~18μm之间，且粒径满足0.15≤（D90-D10）/D50≤1.1。

2.根据权利要求1所述的窄粒径分布的三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述反应装置为循环通量反应釜。

3.根据权利要求1所述的窄粒径分布的三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述底液pH为11.5~13.0，所述底液体积占所述反应装置满液位体积的0.2~0.5倍。

4.根据权利要求3所述的窄粒径分布的三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述底液中第二络合剂C2的摩尔浓度为0.2~1.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的窄粒径分布的三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述生长阶段反应温度为40~80℃，反应时间为10~100h，反应pH为10.5~12.0。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的窄粒径分布的三元前驱体的制备方法，其特征在于：

所述第一强碱性溶液B1为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种，所述第一络合剂溶液C1为氨水、硫酸铵、乙二胺四乙酸、碳酸氢钠和草酸中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的窄粒径分布的三元前驱体的制备方法，其特征在于：所述第二强碱性溶液B2为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种，所述第二络合剂溶液C2为氨水、硫酸铵、乙二胺四乙酸、碳酸氢钠和草酸中的至少一种。