[发明专利]一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法

说明书

本发明一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法，以氧化钐和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，鸡尾酒法制备半水合磷酸钐棒状纳米晶。在水热反应釜中依次加入氧化钐、去离子水、冰乙酸、去离子水和磷酸二氢钠溶液，于95℃～105℃下恒温反应11 h～13 h后冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，最后获得半水合磷酸钐棒状纳米晶。半水合磷酸钐纳米晶的产品纯度为98.0%～99.0%，产率为97.0%～99.0%，平均直径为10 nm～15 nm，平均长度为40 nm～60 nm。本发明制备的磷酸钐具有纯度高、产率高、晶体发育良好、分散性能好等特点，制备方法绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法，特别是涉及一种以氧化钐和磷酸二氢钠为反应原料、乙酸为反应促进剂，鸡尾酒法制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法。本发明具体技术领域为纳米级半水合磷酸钐的制备。

背景技术

磷酸钐是应用于稀土发光、激光玻璃、质子导体和催化剂等领域的功能材料。半水合磷酸钐通过加热脱水即可获得磷酸钐功能材料，因此半水合磷酸钐是制备磷酸钐的重要前驱体。半水合磷酸钐本身的形貌与质量对磷酸钐功能材料的功能特性具有重要影响。因此，制备和调控半水合磷酸钐基质的形貌、尺寸，尤其是纳米晶体成为制备磷酸钐功能材料的研发重点。

磷酸钐本身具有易团聚、难晶化的固有特性。例如，沉淀法制备的磷酸钐通常为胶体，过滤和洗涤困难、易吸附杂质、制备过程极易团聚；即使借助陈化等处理手段，通过XRD分析可以发现存在晶体发育不良、依然保留着胶体的特性等缺陷。因此制备半水合磷酸钐棒状纳米晶是当前制备半水合磷酸钐基质材料的技术难题之一。

发明内容

针对当前半水合磷酸钐制备中的技术难题，本发明提出一种晶体发育良好的半水合磷酸钐棒状纳米晶的制备方法。

本发明一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法，以氧化钐和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备半水合磷酸钐棒状纳米晶。在水热反应釜中依次加入氧化钐、去离子水、冰乙酸、去离子水、磷酸二氢钠溶液，控制反应体系中自上而下形成磷酸二氢钠溶液、水、乙酸和水4个液层，形似“鸡尾酒状”，故名“鸡尾酒法”。所述的方法具体如下：

将2.038 mol氧化钐平铺在100 L水热反应釜的底部，沿反应釜内壁加入50 L去离子水；静置10 min～20 min后，沿反应釜内壁加入1.70 L～1.80 L冰乙酸；接着沿反应釜内壁再加入10 L去离子水；然后，沿反应釜内壁加入10 L浓度为0.6480 mol/L的磷酸二氢钠溶液。从室温开始升至95℃～105℃，恒温反应11 h～13 h后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤3次，产物于105 ℃干燥1 h，冷却至室温，获得半水合磷酸钐棒状纳米晶。所述的半水合磷酸钐棒状纳米晶产品纯度为98.0%～99.0%，产率为97.0%～99.0%，平均直径为10 nm～15nm，平均长度为40 nm～60 nm。

本发明的有益效果：1）纯度高，产率高。半水合磷酸钐棒状纳米晶的产品纯度达到98.0%～99.0%，产率达到97.0%～99.0%。2）棒状纳米晶体。平均直径为10 nm～15 nm，平均长度为40 nm～60 nm。3）晶体发育良好，易过滤和洗涤。由于反应体系中自上而下形成磷酸二氢钠溶液、水、乙酸和水形似“鸡尾酒状”的4个液层，使得磷酸钐的构晶离子三价钐离子与磷酸根离子的相对过饱和度始终处于临界过饱和度状态，在磷酸钐晶体生长时具有晶体自组装特征，最终生成发育良好的棒状纳米晶。4）分散性能好。半水合磷酸钐棒状纳米晶不团聚。5）绿色环保。制备过程以水为反应介质，不使用有毒有害的试剂，反应原料和产物对环境友好，无废气和废渣产生。

附图说明

图1：本发明所制备的半水合磷酸钐棒状纳米晶的XRD图；

图2：本发明所制备的半水合磷酸钐棒状纳米晶的TEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法作进一步描述。