[发明专利]一种高透射率的纳米氧化硅薄膜及其制备工艺在审
申请号: | 202010693870.7 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111960688A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 唐正霞;戴旭;相恒一 | 申请(专利权)人: | 金陵科技学院 |
主分类号: | C03C17/25 | 分类号: | C03C17/25;C01B33/145;B82Y40/00;C08J7/06;C08L101/00 |
代理公司: | 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 32360 | 代理人: | 姜露露 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 透射率 纳米 氧化 薄膜 及其 制备 工艺 | ||
1.一种高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、衬底预处理
首先将衬底用肥皂液清洗处理,去油污,然后碱液清洗5min,并蒸馏水冲洗干净后,最后乙醇溶液超声清洗10min,并放入干燥箱中烘干,得洁净的衬底;
步骤2、氧化硅溶胶的制备
将体积比为1:(4~6)的正硅酸乙酯与乙醇溶于烧杯中,经过30~45min后的磁力搅拌,调节正硅酸乙酯与去离子水摩尔比为1:(3~5),将盐酸调节pH为2~3,最后用40~60℃恒温磁力搅拌12~18h,从而得到氧化硅颗粒;
然后将上述氧化硅颗粒与无水乙醇按一定比例配混合制成质量分数为0.5%~2.0%的溶液,在20~30℃下经40KHz超声分散30min,形成溶胶;
步骤3、旋涂法制氧化硅薄膜
开启匀胶机、真空泵,并设置旋涂速度、旋涂时间,固定衬底,滴加氧化硅溶胶,通过匀胶机均匀涂覆氧化硅薄膜;
步骤4、加热固化及其退火处理
将镀好膜的衬底,在干燥箱中在预定温度下加热固化成膜。
2.根据权利要求1所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,所述衬底为钠钙玻璃或硼硅玻璃中的一种,其退火工艺中的预定温度包括:以0.8~1.5℃/min的升温速率升温到200~300℃,保温30~60min,最后缓慢冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,所述涂覆氧化硅薄膜的层数是涂膜3~8层;单层氧化硅薄膜滴加3~7滴氧化硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,旋涂速度包括低速旋涂速度和高速旋涂速度;其中,所述低速旋涂速度500~800r/min,低速时间为10~15s;所述高速旋涂速度3000~5000 r/min ,低速时间为20~30s。
5.根据权利要求1所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,所述氧化硅溶胶中胶束的粒径小于100mm。
6.一种高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、衬底预处理
首先将衬底用肥皂液清洗处理,去油污,然后碱液清洗5min,并蒸馏水冲洗干净后,最后乙醇溶液超声清洗10min,并放入干燥箱中烘干,得洁净的衬底;
步骤2、氧化硅溶胶的制备
将体积比为1:(4~6)的正硅酸乙酯与乙醇溶于烧杯中,经过30~45min后的磁力搅拌,调节正硅酸乙酯与去离子水摩尔比为1:(3~5),将盐酸调节pH为2~3,最后用40~60℃恒温磁力搅拌12~18h,从而得到氧化硅颗粒;
然后将上述氧化硅颗粒与无水乙醇按一定比例配混合制成质量分数为0.5%~2.0%的溶液,在20~30℃下经40KHz超声分散30min,形成溶胶;
步骤3、旋涂法制氧化硅薄膜
开启匀胶机、真空泵,并设置旋涂速度、旋涂时间,固定衬底,滴加3~7滴氧化硅溶胶,通过匀胶机均匀涂覆氧化硅薄膜;
步骤4、加热固化及其退火处理
将镀好膜的衬底,在干燥箱中在预定温度下加热固化成膜。
7.根据权利要求6所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,所述衬底为透明的树脂塑料中,其退火工艺中的预定温度包括:在50~70℃,保温3~5h,最后缓慢冷却至室温。
8.根据权利要求6所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,所述氧化硅前驱体组合物以重量百分数计,包括如下组分:70~85wt%正硅酸乙酯、15~30 wt%高乙烯基硅油。
9.根据权利要求6所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺,其特征在于,所述二月桂酸二丁基锡的浓度为0.01~0.5wt%。
10.一种基于权利要求1~9中任一项所述的高透射率的纳米氧化硅薄膜的制备工艺得到的纳米氧化硅薄膜。
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