[发明专利]一种用于煤化工废水深度处理的锰基金属催化剂的制备方法在审
申请号: | 202010694779.7 | 申请日: | 2020-07-17 |
公开(公告)号: | CN111841604A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 夏立全;高明龙;陈贵锋;李文博;钟金龙;王吉坤;李兰廷;王晓磊 | 申请(专利权)人: | 煤炭科学技术研究院有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/72;C02F1/78;C02F103/34 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 江莉莉 |
地址: | 100013 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 煤化工 废水 深度 处理 基金 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种锰基催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括活性成分的合成和催化剂成型。
2.根据权利要求1所述的一种锰基催化剂的制备方法,其特征在于,所述活性成分的合成包括:(a)将高锰酸钾:硫酸锰:醋酸锰:硝酸镁:硝酸铁的摩尔比调为1:(0.9-2):(0.1-0.3):(0-0.1):(0-0.1)进行活性成分的制备,各活性组分原料均配置为溶液进行混合,溶液的浓度为1-3mol/L;
(b)将步骤(a)中的各物质在室温下搅拌15-30min,完全混合后转移至水热反应釜中反应为2-18h,温度控制在110-180℃,反应结束后将反应器自然降温至室温,取出水热釜内胆;
(c)将步骤(b)制得的固体过滤、去离子水或者甲醇洗涤三次直至滤液呈中性;将样品置于105-150℃环境下干燥一定时间,研磨过筛备用。
3.根据权利要求2所述的一种锰基催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(a)中高锰酸钾:硫酸锰:醋酸锰:硝酸镁:硝酸铁的摩尔比例为1:(1.0-1.5):(0.15-0.2):(0.03-0.06):(0.05-0.08)。
4.根据权利要求1所述的一种锰基催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂成型步骤包括:(a)将前步骤制得的固体与烘干的氧化铝粉末按照1:(10-30)质量比混合,一边加水一边搅拌,并添加田菁胶、铝溶胶等助剂混合搅拌后成型,其中优选比例为1:15;
(b)将步骤(a)制得的半干状粉末高速旋转制成3-6mm的球状颗粒,将球状湿颗粒置于自然状态下放置老化,再置于105-150℃下干燥12h,将催化剂在300-500℃下焙烧1-5h,加热的升温速度以4-6℃/min为宜。
5.根据权利要求1所述的一种锰基催化剂的制备方法,其特征在于,在活性成分的合成和催化剂成型步骤之间还包括氨基化改性及掺杂步骤。
6.根据权利要求5所述的一种锰基催化剂的制备方法,其特征在于,所述氨基化改性及掺杂步骤包括:
(a)将活性成分的合成步骤获得的活性成分粉末与甲苯溶液及3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照质量比为1:(5-9):(0.5-0.9),在80℃下密封搅拌反应6h;
(b)将步骤(a)制得的固体过滤、去离子水或者甲醇洗涤三次直至滤液呈中性,置于105-150℃环境下干燥24h;
(c)将步骤(b)制得的固体与经超声处理石墨烯悬浊液按照1:(0.005-0.01)的质量比进行混合并将制得的固体过滤、去离子水或者甲醇洗涤三次直至滤液呈中性,置于105-150℃环境下干燥24h。
7.根据权利要求6所述的一种锰基催化剂的制备方法,其特征在于,活性成分粉末与甲苯溶液及3-氨基丙基三乙氧基硅烷按照比例为1:(6-8):(0.6-0.8)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法获得的锰基催化剂。
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