[发明专利]1,3-二甲基-4-氯甲基吡唑-5-甲酸酯的生产工艺有效
| 申请号： | 202010695278.0 | 申请日： | 2020-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN111777558B | 公开（公告）日： | 2023-06-06 |
| 发明（设计）人： | 王教飞;刘虎;顾品丽;丁海南 | 申请（专利权）人： | 南通江山农药化工股份有限公司;四川福思达生物技术开发有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 吕姿颖 |
| 地址： | 226017 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 吡唑 甲酸 生产工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种1，3-二甲基-4-氯甲基吡唑-5-甲酸酯的生产工艺，其特征在于：步骤包括以下几步：取一个0.5L四口瓶，配套搅拌子、温度计、导气管、冷凝管，加入98％的1,3-二甲基吡唑-5-甲酸乙酯42.97g，摩尔量为0.25mol，然后加入252.11g氯代环己烷，搅拌升温至110℃，然后向体系中泵入氯化氢气体，接着向体系内滴加95％多聚甲醛11.60g，摩尔量为0.375mol，用42.5g氯代环己烷稀释，和2.04g三氯氧磷的悬浊液；滴毕后维持氯化氢通气速度为0.1L/min并于120℃保温5～6h，待原料峰面积＜0.5％后停止反应；冷却降温至室温后静置分出水相，有机相经减压蒸馏脱除溶剂，最后得到54.42g淡黄色至无色粗品1,3-二甲基-4-氯甲基吡唑-5-甲酸酯，粗品经GC外标定量含量为95.8％，定量收率为96.31％。
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