[发明专利]一种基于切割硅废料制备硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极的方法有效
申请号: | 202010696789.4 | 申请日: | 2020-07-20 |
公开(公告)号: | CN111799460B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 李绍元;王雷;马文会;席风硕;张钊;万小涵;魏奎先;陈正杰;于洁;伍继君;谢克强;杨斌;戴永年 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;C01B33/037;C01B32/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 切割 废料 制备 掺杂 纳米 金属 多孔 复合 负极 方法 | ||
本发明涉及一种基于切割硅废料制备硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极的方法。本发明将切割硅废料除杂后进行金属辅助刻蚀处理得到纳米金属/多孔硅复合材料,纳米金属/多孔硅复合材料经与硼源混合后高温处理,使硼对硅形成替位式掺杂,再与碳材料复合得到硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极。本发明硅的多孔结构以及碳材料的加入可以缓解硅的体积膨胀,增加循环稳定性,金属粒子在硅基体表面与硅物理复合结合硼在原子尺度上对硅的化学掺杂协同作用,最终实现硅基复合材料本征电导率的提高和电化学活性的改善,从而制备出高充放电比容量及长循环寿命的硼掺杂纳米金属/硅碳复合负极材料。
技术领域
本发明涉及一种基于切割硅废料制备硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极的方法,属于新能源材料和电化学技术领域。
背景技术
当前,商业化锂离子电池大多依旧使用石墨材料作为负极材料,石墨材料循环稳定性较好,但比容量偏低。硅基负极材料的安全性高,4200mAhg-1的理论容量使其可发展的上限非常高,但是,硅在锂化过程中会产生非常严重的体积效应(300%),致使硅材料在充放电循环过程中粉碎、生成不稳定的固体电解质界面膜,从而导致电极容量快速衰减。目前针对硅负极的这些问题大多依靠硅碳复合来解决,但是硅碳复合还是未能解决硅负极本身本征电导率低、电池首次库伦效率低、不可逆容量高等问题。
随着太阳能技术的发展,越来越多的太阳能设备投入使用,在太阳能设备的生产中,硅的切割大都采用金刚线多线切割工艺。但在切割过程中,40%左右的高纯硅料以“锯屑”的形式进入到切割浆料中,造成大量的硅料损失。将这部分切割废料进行回收利用,不仅能实现资源的二次利用,而且还能带来一定的经济效益。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题,提供一种基于切割硅废料制备硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极的方法,即将切割硅废料除杂后进行金属辅助刻蚀处理得到纳米金属/多孔硅复合材料,纳米金属/多孔硅复合材料经与硼源混合后高温处理,使硼对硅形成替位式掺杂,再与碳材料复合得到硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极;本发明中硅的多孔结构以及碳材料的加入可以缓解硅的体积膨胀,增加循环稳定性,金属粒子在硅基体表面与硅物理复合结合硼在原子尺度上对硅的化学掺杂协同作用,最终实现硅基复合材料本征电导率的提高和电化学活性的改善,从而制备出高充放电比容量及长循环寿命的硼掺杂纳米金属/硅碳复合负极材料。
一种基于切割硅废料制备硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极的方法,具体步骤如下:
(1)金刚线切割硅废料经干燥、破碎、研磨得到废硅粉,搅拌条件下,将废硅粉置于碱-醇溶液中浸泡纯化处理,固液分离,去离子水洗涤固体至洗涤液为中性得到纯化硅粉;
(2)将步骤(1)纯化硅粉置于HF-金属盐-醇类溶液体系中进行金属辅助刻蚀处理,采用去离子水超声漂洗,固液分离,固体真空干燥并经研磨得到纳米金属/多孔硅复合材料;
(3)将步骤(2)纳米金属/多孔硅复合材料与硼源混合均匀得到混合物,混合物置于温度为400~1200℃、保护气氛中恒温处理0.5-12h得到硼掺杂纳米金属/多孔硅复合材料;
(4)将步骤(3)硼掺杂纳米金属/多孔硅复合材料浸入碱溶液中浸泡处理,固液分离,固体真空干燥并经研磨得到高纯硼掺杂纳米金属/多孔硅复合材料;
(5)将步骤(4)高纯硼掺杂纳米金属/多孔硅复合材料与碳材料混合均匀得到硼掺杂纳米金属/多孔硅碳复合负极。
所述步骤(1)碱-醇溶液中碱的质量浓度为0.1~30%,碱类为NaOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2中的一种或多种,醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙烯醇、乙烯醇中的一种或多种,浸泡纯化处理时间为1~300min。
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