[发明专利]可抛式SERS传感器及其制备方法、在敌草快快速检测中的应用

权利要求书

1.一种SERS传感器的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、将金纳米双锥水溶液与片状二硫化钼水溶液按预设体积比混合均匀，获得混合液；

第二步、向装载于预设容器内的锡纸上滴加第一步的混合液，然后蒸发溶剂，干燥并覆盖透明薄膜，获得一层由锡纸承载的SERS基底；

第三步、重复第二步以获得若干层由锡纸承载的SERS基底，将这些SERS基底逐层铺设组装于第二步的预设容器内，即得SERS传感器成品；

第一步中，所述预设体积比为金纳米双锥水溶液：片状二硫化钼水溶液＝1～2：1；所述金纳米双锥水溶液的浓度为2.5×10^-4～8.0×10^-4mol·L^-1；所述片状二硫化钼水溶液的浓度为0.06～1mg/ml；

所述金纳米双锥采用以十六烷基三甲基溴化铵为稳定剂、且在水溶液中用种子介导的生长方法制备；

所述片状二硫化钼采用在LiCl-KCl-(NH₄)₆Mo₇O₂₄-KSCN反应体系的Mo电极上、且以恒电流电解法制备；所述片状二硫化钼的具体制备过程为：

W1、以LiCl-KCl混合液为电解质，正极加入KSCN溶液，负极加入(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液，阳极电极为玻璃碳材料，反应温度为800℃±10℃，电流密度为2.0±0.2A cm^-2，以恒电流电解法在阴极Mo电极上制备纳米片状二硫化钼；

W2、将电解所得黑色沉淀用蒸馏水和无水乙醇多次洗净、纯化，最后于60℃±5℃真空干燥1.5～3小时，获得片状二硫化钼材料；

所述片状二硫化钼水溶液的具体制备过程为：

将片状二硫化钼加入去离子水中，置于25℃±5℃水温中超声至少4小时即得；

第二步中，在蒸发溶剂时，采用温度25℃±5℃且湿度50±5％RH的蒸发环境，且蒸发时长为10±5分钟；所述透明薄膜为塑料保鲜膜。

2.根据权利要求1所述的SERS传感器的制备方法，其特征是，所述金纳米双锥水溶液的具体制备过程为：

S1、新鲜配制0.01mol·L^-1的硼氢化钠溶液于2℃～6℃预冷；

S2、将0.1mL～0.15mL的0.01mol·L^-1氯金酸溶液、0.2mL～0.3mL的0.01mol·L^-1柠檬酸三钠溶液、9mL～10mL的去离子水混合；

S3、将0.1mL～0.2mL的S1所得硼氢化钠溶液快速注射到S2配制的混合水溶液中，制得种子溶液；

S4、将S3制得的种子溶液于室温下保存2小时；室温指10℃～35℃；

S5、将35mL～45mL的0.1mol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵溶液，1mL～3mL的0.01mol·L^-1氯金酸溶液，0.3mL～0.5mL的0.01mol·L^-1硝酸银溶液，0.7mL～0.9mL的1mol·L^-1盐酸溶液，0.25mL～0.40mL的0.1mol·L^-1抗坏血酸溶液混合，制得生长溶液；

S6、将S4的0.1mL～0.3mL种子溶液注射至S5的生长溶液中，温和倒置混匀10～15秒；

S7、将S6的反应溶液在室温下静置一夜，得到金纳米双锥水溶液。

3.根据权利要求1所述的SERS传感器的制备方法，其特征是，第二步中的预设容器为自制盒子元件；所述自制盒子元件包括底座和盖板，所述底座的一侧边经合页与盖板的一侧边固定连接，所述底座的另一侧边设有第一卡扣边，所述盖板的另一侧边设有第二卡扣边，所述第一卡扣边与第二卡扣边相匹配；所述盖板为具有一组加样孔的格栅板，所述加样孔均匀分布于格栅板上；

第二步中，从各加样孔向锡纸滴加混合液；

第三步中，将若干层由锡纸承载的SERS基底逐层铺设于自制盒子元件的底座内即完成组装。