[发明专利]一种工业污水硝态氮检测用缓冲液及检测方法

说明书

本发明公开了一种工业污水硝态氮检测用缓冲液及检测方法，缓冲液由Al₂(SO₄)₃、Ag₂SO₄、尿素、K₂HPO₄等组成。本发明的缓冲液，出人意料地减少甚至消除了工业污水亚硝酸盐氮、低价金属离子等物质的干扰，具有更好的抗干扰能力，使得在避免对待测水样进行复杂前处理的同时，使得检测结果更为准确，偏差更小，检测结果更为准确，适用于多种工业污水硝态氮的检测。本方法的一些实例不需任何预处理手段来消除干扰物质，可消除大部分干扰物质；不用稀释原水，测定范围上限能达到常规方法的几十倍；不用调节原水pH。具有测定快速、准确、范围广、不用预处理等其他测定方法不具备的优点。

技术领域

本发明涉及一种用于硝态氮检测用的缓冲液及硝态氮的检测方法，特别涉及一种工业污水硝态氮检测用缓冲液及检测方法。

背景技术

工业污水中往往含有一定量的硝态氮，为了更好地对污水进行处理，准确定量其中的硝态氮是非常重要的。现今国家认可的硝酸盐氮测定方法有麝香草酸分光光度法、紫外分光光度法、离子色谱法等。

离子色谱法

国家标准GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》规定了生活饮用水中硝酸盐氮测定方法中的第一法、国家标准GB/T 24876-2010《畜禽养殖污水中七种阴离子的测定离子色谱法》规定了畜禽养殖污水中硝酸盐氮的测定方法、标准HJ/T84-2001《水质无极阴离子的测定离子色谱法》规定了地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中硝酸盐氮的测定方法、国家标准GB/T 8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》标准规定天然矿泉水、水源水及其直接提供给消费者的所有预包装水中硝酸盐氮测定方法的第二法及其更新标准GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》规定了硝酸盐氮测定方法的第二法都是离子色谱法。

硝酸盐氮的离子色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法。该方法测定硝酸盐和亚硝酸盐具有操作简便、选择性好、所需试剂少、测量准确且灵敏度高、线性范围宽、可多组分同时测定等优点，但色谱柱易堵塞，仪器上需配备高压泵，总体造价昂贵，难以广泛推广使用。此外，样品中高含量的氯化物、有机物、微生物及钾、钠等碱金属离子容易在色谱柱中残留，造成不可逆转的污染，致使色谱柱分离效果差、使用寿命。因此，不适合氯化物含量高或污染严重的水样测定。

分光光度法

硝酸盐氮的分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法，是硝酸盐、亚硝酸盐检测的经典方法。目前现行有效的标准如HG/T 3526-2011《工业循环冷却水中硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法》，适用于工业循环冷却水中硝酸盐氮(0.1mg/L-10mg/L)的测定；标准HJT 346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》(试行)，适用于地表水和地下水中硝酸盐氮的测定；标准SL84-1994《硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)》，适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定；标准HG/T 3516-1999《工业循环冷却水中硝酸盐的测定2,6-二甲基苯酚分光光度法》，适用于工业循环冷却水中硝态氮(0.06mg/L-25mg/L)的测定。分光光度法有设备便宜、灵敏度高、操作简便等特点。但其容易受到有机物、表面活性剂、溴化物、碳酸盐、氯离子、悬浮物、金属离子、浊度多种因素的干扰影响，水样预处理较为复杂，面对复杂水样时更显得无力。

电极法