[发明专利]一种聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的测定方法

权利要求书

1.一种聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的测定方法，其特征在于，具体步骤包括：

I、标准储备液配制

精密称取抗氧化剂标准物质并用甲醇溶解定容，配制成浓度为100μg/mL的混合标准储备液，-20℃保存，所述抗氧化剂标准物质包括Irganox DLTP、Irganox425、Irganox 168、Irganox405、Irganox 3114、Irganox 2246、Irganox 300、Irganox 697、Irganox CA、Irganox 245、Irganox 1290、Irganox 1024、Irganox CY、Irganox 1098、Irganox 1076和BHA；

II、混合标准中间储备液配制

分别精准吸取步骤I的混合标准储备液1mL于100mL容量瓶中，甲醇定容，即得浓度为1μg/mL的混合标准中间储备液；

III、水性食品模拟物标准工作溶液配制

分别移取5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL步骤II的混合标准中间储备液于6个10mL容量瓶中，用经甲醇稀释10倍的水性食品模拟物定容至刻度，混匀，即得浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的混合标准工作溶液，待测；

IV、脂类食品模拟物标准工作液配制

准确称取2g橄榄油至6个10mL具塞试管中，分别加入5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL步骤II的混合标准中间储备液，得到含量为2.5μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg的混合标准工作溶液，然后，分别在每个试管中加入10mL甲醇，涡旋振荡2min，静置分层，接着，用注射器吸取上层溶液，通过0.2μm疏水性聚四氟乙烯滤膜过滤，待测；

V、迁移实验

参照GB/T 23296.1-2009的迁移试验方法及条件，选用水性食品模拟物或脂类食品模拟物浸泡样品；

VI、样品前处理

水性食品模拟物用甲醇稀释10倍，混匀后，用玻璃注射器吸取1mL稀释液，经0.22μm的PTFE针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；称取2g橄榄油食品模拟物至15mL具塞玻璃离心管中，加入5mL甲醇，涡旋3min，4000r/min离心5min，移取上层甲醇，样品再用5mL甲醇重复提取一次，合并上层甲醇，混匀，经0.22μm的疏水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；

VII、液相色谱条件

色谱柱：Shim-packXR-ODSⅢ，1.6μm,2.0mm×75mm，柱温40℃，流动相A为水，流动相B为甲醇，流速0.3mL/min，进样量为5μL，洗脱梯度为0-8min，90％B-100％B；8-12min，100％B；12-13min，100％B-90％B；13-15min，90％B；

VIII、质谱条件

电喷雾离子源，电喷雾电压为正离子模式5500V、负离子模式-4500V，雾化气压55kPa，气帘气压力35kPa，辅助气流速55kPa，离子源温度600℃，扫描方式为正、负离子扫描，检测方法为多反应检测。

2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述质谱条件还包括每种抗氧化剂的撞电压CE、去簇电压DP和碰撞室出口电压CXP，所述每种抗氧化剂的撞电压CE、去簇电压DP和碰撞室出口电压CXP如下表所示，

3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二酯/聚乙烯复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述水性食品模拟物包括超纯水、4％乙酸或10％乙醇。