[发明专利]一种对苯二异氰酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 202010700260.5 | 申请日： | 2020-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN111747868B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 王植源 | 申请（专利权）人： | 王植源 |
| 主分类号： | C07C265/14 | 分类号： | C07C265/14;C07C263/00 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 刘春成;荣红颖 |
| 地址： | 加拿大安大*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯二异 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤（1）：在常温至40℃之间，将对苯二胺溶液和二-(三氯甲基)碳酸酯溶液按反应配比混合均匀并进行反应，得到混合反应液；对苯二胺和二-(三氯甲基)碳酸酯投料的摩尔比为1.0:0.66-1.0；
步骤（2）：将步骤（1）所得混合反应液升温至50-80℃，并在此温度条件下进行反应；
步骤（3）：在步骤（2）结束后，升温蒸出低沸点溶剂；
步骤（4）：然后在110-180℃的温度条件下进行反应，反应结束后，后处理即得对苯二异氰酸酯；其中，
所述对苯二胺溶液的制备方法为：在常温至65℃下将对苯二胺溶于低沸点溶剂制备得到所述对苯二胺溶液；
所述二-(三氯甲基)碳酸酯溶液的制备方法为：在常温下将二-(三氯甲基)碳酸酯溶于高沸点溶剂中制备得到二-(三氯甲基)碳酸酯溶液；
所述低沸点溶剂为二氧六环、乙腈、氯仿或1,2-二氯乙烷；
所述高沸点溶剂为氯苯、邻二氯苯、甲苯或二甲苯。
2.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述低沸点溶剂为氯仿或1，2-二氯乙烷。
3.如权利要求2所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述低沸点溶剂为氯仿。
4.如权利要求2所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺溶液中对苯二胺的质量分数为5-15%。
5.如权利要求1所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述高沸点溶剂为氯苯或邻二氯苯。
6.如权利要求5所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述二-(三氯甲基)碳酸酯溶液中二-(三氯甲基)碳酸酯的质量分数为10-20%。
7.如权利要求1至6任一项所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，
步骤（2）：将步骤（1）所得混合反应液升温至70-80℃，并在此温度条件下进行反应。
8.如权利要求1至6任一项所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，
步骤（4）：然后在130-180℃的温度条件下进行反应，反应结束后，后处理即得对苯二异氰酸酯。
9.如权利要求1至6任一项所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将所述对苯二胺溶液滴加到所述二-(三氯甲基)碳酸酯溶液中。
10.如权利要求1至6任一项所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，进行反应的时间为1-6小时。
11.如权利要求1至6任一项所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，进行反应的时间为10-14小时。
12.如权利要求1至6任一项所述的对苯二异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，进行反应的时间为1-6小时。
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