[发明专利]一种同时检测消费品中多种有毒有害物质的方法

权利要求书

1.一种同时检测消费品中多种有毒有害物质的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备标准溶液，利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪对其检测，得保留时间和离子碎片信息，并生成浓度与响应值之间对应的标准曲线；

（2）取样品进行预处理，得到上机检测试样，利用所述全二维气相色谱-飞行时间质谱仪在与步骤（1）相同的条件下对其进行检测，得保留时间、离子碎片信息和响应值；

（3）将步骤（2）中获得的样品保留时间和碎片信息与步骤（1）中标样的保留时间和碎片信息进行比对，以定性检测有毒有害物质的种类；

（4）将步骤（2）中获得的样品的响应值，代入步骤（1）标准曲线所得到的回归方程中，计算确定样品中的有毒有害物质含量；

所述的有毒有害物质分别是邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二-（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二异己酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸正戊异戊基酯、2-(2’-羟基-3’, 5’-二叔丁基苯基)-苯并三唑、2-(3, 5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑、2-(3, 5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-3’-异丁基-5’-叔丁基苯基)苯并三唑、4-对叔戊基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、卡拉花醛、磷酸三(2-氯乙基)酯、萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、1-甲基芘、苯并[a]蒽、环戊烯[c, d]芘、屈、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[j]荧蒽、茚并[1, 2, 3-cd]芘、二苯并[a, h] 蒽、苯并[ghi]二萘嵌苯、二苯并[a, l] 芘、二苯并[a, e] 芘、二苯并[a, h] 芘、二苯并[a, i] 芘。

2.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种有毒有害物质的方法，其特征在于所述步骤（2）中的样品预处理方法包括以下步骤：称取剪碎至直径小于4 mm的样品0.5 g加入10mL甲醇，超声提取30min，萃取液用氮吹仪浓缩至1mL后上机检测。

3.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种有毒有害物质的方法，其特征在于所述全二维气相色谱的检测条件为：色谱柱，一维柱：DB-5MS；二维柱：BPX-50；进样口温度300℃，传输线温度290℃；载气：氦气；载气流速：1.2mL/min；进样量：1uL；不分流进样；一维柱升温程序：初始温度50℃，保持1 min，以10℃/min升至200℃，保持2 min，以5℃/min升至270℃，保持3 min，最后以3℃/min升至305℃，保持20min；二维柱温度补偿：5℃，调制解调器温度补偿：15℃，调制周期：7.5s，热吹时间2s。

4.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种有毒有害物质的方法，其特征在于所述飞行时间质谱的质谱条件为：电子轰击源，电离电压70eV，采集频率：100 spectra/s，检测电压：1700V，离子源温度：230℃；扫描方式：全扫描模式；采集质量范围：50-450amu；特征离子定量分析，溶剂延迟600秒。

5.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种有毒有害物质的方法，其特征在于步骤（1）中所述标准溶液为多种有毒有害物质混合标准溶液，其浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.3 mg/L、0.6mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L。

6.根据权利要求1所述的同时检测消费品中多种有毒有害物质的方法，其特征在于所步骤（3）中的比对要求是一维所允许的保留时间偏差在0.2min，二维所允许的保留时间偏差在0.2s内；并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致。