[发明专利]紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成在审
申请号: | 202010701096.X | 申请日: | 2020-07-20 |
公开(公告)号: | CN111960933A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 吉长富 | 申请(专利权)人: | 唐山龙泉化学助剂有限公司 |
主分类号: | C07C45/61 | 分类号: | C07C45/61;C07C49/84 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 063000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外线吸收剂 正己氧基二苯甲酮 合成 | ||
1.紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,其特征在于,包括以下步骤:
1)、将苯甲醚投入盛有二氯乙烷的反应釜中,室温下加入三氯化铝(保持室温);搅拌溶解均匀后,滴加溶于二氯乙烷的苯甲酰氯混合溶液;(约90-120min);
2)、滴毕,室温下反应40min,后升至50/55℃反应120min;
3)、反应毕,将反应液滴入稀酸中进行酸解,水洗致中性脱二氯乙烷至尽,加入酒精结晶,得到4-羟基二苯甲酮;
4)、将4-羟基二苯甲酮投入盛有丙酮的反应釜中,搅拌溶解均匀,加入自制的CatAP,升温至40℃;
5)、滴加NAOH溶液,保持40±2℃,滴毕,升温至60/65℃反应3h,后降温至25℃,离心,得粗品;
6)、将粗品用酒精重结晶得成品。
2.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,其特征在于:所述4-羟基二苯甲酮的实验中苯甲醚添加量为(0.8194mol),三氯化铝投入为135g(1.0112mol),苯甲酰氯添加为119g(0.8469mol)。
3.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,其特征在于:所述稀酸为600ml和50gHCL的混合液,其中搅拌20min后静置分层分出水后降至20℃离心。
4.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,其特征在于:所述4-正己氧基二苯甲酮的合成包括有冷凝器、温度计和滴加漏斗的器材。
5.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂4-正己氧基二苯甲酮的合成,其特征在于:所述4-羟基二苯甲酮取量为100g,且自制CatAP取量为1.5g。
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