[发明专利]一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法在审
| 申请号： | 202010701236.3 | 申请日： | 2020-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN111704585A | 公开（公告）日： | 2020-09-25 |
| 发明（设计）人： | 孔繁蕾;於斌;何俊香;韩建平;吴文斌 | 申请（专利权）人： | 江苏省激素研究所股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/22 | 分类号： | C07D251/22 |
| 代理公司： | 常州金之坛知识产权代理事务所(普通合伙) 32317 | 代理人： | 周祥生 |
| 地址： | 213200 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲氧基 甲基 制备 方法 | ||
1.一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、采用氯化铜(CuCl2)法合成脒基-O-甲基异脲盐酸盐：①在第一反应釜中加入氯化铜(CuCl2)和甲醇(CH3OH)，搅拌溶解，再于室温下加入双氰胺(C2H4N4)，加热回流，反应液由蓝色经桃红色变为无色，冷却、过滤，滤饼即为铜盐配合物；②在第二反应釜中将铜盐配合物与水加在一起，搅拌下于室温通入硫化氢(H2S)气体，至反应混合物呈黑色，过滤，滤出硫化铜(CuS)；③在第三反应釜中将滤液减压浓缩至干燥状态，得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐；
B、将脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应制得三嗪：在第三反应釜中加入丙酮(CH3COCH3)，冷却至5℃，搅拌下加入20％氢氧化钠(NaOH)，在0～5℃下加入乙酰氯使反应液pH＝7，中和反应结束后，蒸出丙酮(CH3COCH3)，残余物中加入水过滤、烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤A-①中采用含有两个结晶水的氯化铜。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤A-①中加热回流的时间为3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪的制备方法，其特征在于，所述步骤B中在加入乙酰氯调整酸碱度时，先保持0～5℃反应2h，再升至室温反应4h。
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