[发明专利]一种碳量子点的制备方法及其在元素检测中的应用

说明书

本发明公开了一种碳量子点的制备方法及其在元素检测中的应用，利用低毒和廉价的对苯二胺和天冬酰胺为原料，经过水热反应转化为具有荧光特性的纳米尺寸的碳量子点，制备工艺简单、操作性强、成本低、环境友好，可以实现碳量子点的批量制备。制得的碳量子点光学性质稳定，量子产率高，以罗丹明6G为标准物，所得的碳量子点相对量子产率可达到15.5％。本发明提供的利用碳量子点检测Co²⁺的方法，反应条件温和，检测过程易操作，对Co²⁺检测的灵敏度高，选择性好，特别适用于水溶液中Co²⁺的痕量检测。

技术领域

本发明涉及微量元素检测技术领域，特别涉及一种利用碳量子点检测Co²⁺的方法。

背景技术

钴离子(Co²⁺)是人体所需的一种重要的微量元素。然而，过量摄入Co²⁺会对人体健康构成严重威胁，如肺综合征，神经退行性疾病，甲状腺损伤，心脏病等。饮用水中Co²⁺的最大含量应低于40μg·L^-1。

目前Co²⁺的测定方法有原子吸收光谱法(AAS)，原子发射光谱法(AES)，等离子体原子发射(ICP-AES),等离子质谱(ICP-MS)，电化学分析法，光度法及化学发光法等。然而，这些方法存在过程复杂，仪器昂贵和测试费用高及灵敏度低等问题。因此，建立一种操作简单、快速、高灵敏的痕量Co²⁺检测方法是非常有必要的。

碳量子点(Carbon quantum dots，CQDs)作为一种强荧光性纳米颗粒，具有尺寸小、无光漂白、化学稳定性高、生物毒性低及优良的生物兼容性等优点，已在金属离子如汞、铁和铜等离子的检测中得以应用，而选择性好和高灵敏的碳量子点用于Co²⁺的检测鲜见报道。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种碳量子点的方法。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：以对苯二胺和天冬酰胺为前驱体，高温密封体系中水热反应，即得碳量子点。

具体步骤为：

S1.将对苯二胺、天冬酰胺与乙醇充分混合，置于水热釜中高温反应；

S2.对步骤S1得到的反应产物溶液冷却到室温后，将获得的溶液以9000-11000rpm的转速离心0.4-0.6h，采用固液分离方法除去小分子杂质，即得到荧光碳量子点溶液；

S3.将步骤S2所得荧光碳量子点溶液进行冷冻干燥处理，得到荧光碳量子点粉末。

作为本发明的一个实施例，所述步骤S1中对苯二胺与天冬酰胺为质量比(0.38-0.48)：(0.35-0.45)，加入15-25mL无水乙醇中。为了加速对苯二胺与天冬酰胺的溶解，优选使用玻璃棒搅拌1-2min。

作为本发明的一个实施例，所述步骤S1中，水热反应温度为180-210℃，反应时间3-5h；优选为水热反应温度为200℃，反应时间4h。

作为本发明的一个实施例，所述步骤S1中，水热反应的加热装置为微波反应器、烘箱或马弗炉中的一种。

作为本发明的一个实施例，所述步骤S2中，离心转速为10000rpm。

作为本发明的一个实施例，所述步骤S2中，离心时间为0.5h。

所述步骤S2中，固液分离方法为离心、过滤、透析中的一种；作为本发明的一个实施例，使用透析法进行杂质分离，具体地，将步骤S2中离心分离后的上清液，通过500Da的透析袋透析除去小分子杂质，透析袋内部截留溶液为碳量子点溶液。

本发明的另一目的是提供一种利用碳量子点检测Co²⁺的方法，具体步骤为：