[发明专利]盐酸氯环利嗪的生产工艺

权利要求书

1.盐酸氯环利嗪的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)溴化反应：

将原料对氯双苯甲烷加入反应容器中，边搅拌边加热至115～120℃之间，温度恒定后，搅拌下滴入溴素，滴入的溴素与对氯双苯甲的摩尔比为1：1.1～1.25，滴加完毕后，保温反应3～12小时，反应完毕后将反应液降温至35～45℃，然后加入无水碳酸钠和无水硫酸钠，对氯双苯甲烷∶无水碳酸钠∶无水硫酸钠的摩尔比为20∶1～2∶1～2，搅拌后放料、过滤得到的滤液即为溴化物粗品，将滤液密封保存；

(2)缩合反应：

将正庚烷、无水碳酸钠、N-甲基哌嗪加入反应容器中，正庚烷、无水碳酸钠、N-甲基哌嗪的摩尔比为4～6：1～1.5：2，升温至回流时，在搅拌下将步骤(1)溴化反应后的溴化物粗品以细流状加入，并同时升温使回流，溴化物粗品与N-甲基哌嗪的摩尔比为1.5～2：1；反应完成后，冷却至室温，放料过滤，将反应容器及滤渣以正庚烷洗涤三次，洗涤液与滤液合并放入蒸馏装置中，常压蒸馏，待不再有馏分流出时，开启真空减压蒸馏，蒸馏结束后，将反应液放入容器中，放冷至室温；

(3)调酸调碱

将步骤(2)容器中的反应液在搅拌下以盐酸调PH至2.8～3.5，静置；再以氢氧化钠溶液调pH至5.4～6，静置至水油分离，然后收集有机相；

(4)结晶

将收集的有机相，蒸发降低其含水率，然后微波真空干燥除去剩余水份，确保水分含量低于5％，干燥后的物料加入乙酸乙酯搅拌至变为白色糊状，蒸发结晶后既得盐酸氯环利嗪粗品；

(5)精制提纯

将盐酸氯环利嗪粗品加入反应容器中，加入乙酸乙酯，盐酸氯环利嗪粗品与乙酸乙酯的摩尔比为1:1.8～2.2，加热回流，搅拌30分钟后，降温至2-5℃，抽滤得到粗品二，再将粗品二加入无水乙醇及活性炭，粗品二与无水乙醇及活性炭的摩尔比为1:2～2.5:0.3～0.5，回流搅拌降温，然后过滤得到滤液与活性炭，将滤液超临界流体结晶后得到粗品三，将粗品三按照上述步骤再进行两次重结晶后，低温烘干后冷冻干燥，即得盐酸氯环利嗪精品；

(6)包装

将干燥后的精品混合后，按要求装入聚乙烯袋内，封口，装入纸桶内，封口，桶外贴上合格的标签。

2.根据权利要求1所述的盐酸氯环利嗪的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)真空减压蒸馏过程的温度为90—100℃，真空度不低于700mmHg。

3.根据权利要求1所述的盐酸氯环利嗪的生产工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的超临界流体结晶采用的超临界流体为CO₂，结晶过程中的压力不低于7.5MPa，温度不低于31℃。

4.根据权利要求1所述的盐酸氯环利嗪的生产工艺，其特征在于：所述步骤(5)中低温烘干的时间不低于30min。