[发明专利]纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法

说明书

本发明公开了纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，包括以下步骤：用电沉积的方法在电极基体表面电沉积Ni‑Zn合金，得到Ni‑Zn合金电极；将Ni‑Zn合金电极放置于70℃～80℃浓度5mol/L的NaOH溶液中，脱去电极涂层中的锌，得到多孔镍电极；用去离子水清洗制备完成的孔镍电极，以石墨为阳极、多孔电极为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度5.5A/cm²、温度25℃下电镀60分钟后，制得纳米晶镍钼合金多孔复合电极。本发明基既有合金材料的低析氘过电位效果，又有多孔结构降低相对电流密度的效果，双效合一。

技术领域

本发明涉及氘气发生器电解槽阴极活化涂层制备方法，具体涉及纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法。

背景技术

随着世界经济发展，能源需求不断增长，化石燃料面临枯竭。因使用化石燃料产生具有温室效应的二氧化碳气体，造成全球变暖、冰雪融化、海平面升高等诸多环境问题，越来越引起国际社会重视。太阳能、风能、潮汐能、氢能的可再生清洁能源，是对环境友好的替代能源。利用太阳能、风能、潮汐能发电产生的能源，制取高能量密度、洁净、可再生的二次能源氢能是解决目前能源危机和环境污染的良方；电解水制氢具备产品纯度高、操作灵活、生产能力可调性大等诸多优点，被称之为“绿氢”。但也存在着成本较高的问题，其中电费占到其成本的70～80％，因此降低Nm3氢气生产电耗成为将来氢能广泛应用的关键。为此，人们发明了各种活性涂层电极，诸如：涂覆Pt电极、雷尼镍电极、Ni-Co合金电极、Ni-Mo-Fe合金电极、Ni-S电极等等，虽然都不同程度起到降低电耗的作用，但也都存在各自的缺点，有的价格昂贵、有的容易失活、有的附着力低、有的稳定性差、有的只限于低电流密度有效等等。追求更高性价比涂层电极的研究一直没有停歇。

发明内容

本发明为了降低重水电解制氘过程中的电耗，在注重涂层合金材料降低氘过电位的同时，也注重电极比表面积的拓展，以期降低电极相对电流密度，进而从降低相对电流密度层面来缓解过电压随电流密度升高的斜率，本发明提供纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法。

本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，包括以下步骤：

S10、用电沉积的方法在电极基体表面电沉积Ni-Zn合金，得到Ni-Zn合金电极；

S20、将Ni-Zn合金电极放置于70℃～80℃浓度5mol/L的NaOH溶液中，脱去电极涂层中的锌，得到多孔镍电极；

S30、用去离子水清洗制备完成的孔镍电极，以石墨为阳极、多孔电极为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度5.5A/cm²、温度25℃下电镀60分钟后，制得纳米晶镍钼合金多孔复合电极。

进一步的技术方案是，所述步骤10的具体步骤为：以石墨为阳极、电极基体为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度100～150mA/cm²、温度25℃下电镀30分钟后，制得Ni-Zn合金电极。

进一步的技术方案是，所述镀液的配方为：NiCl₂·6H₂O，500g/L；ZnCl₂，50g/L；NH₄Cl，110g/L；KCl，140g/L；H₃BO₃，45g/L。

进一步的技术方案是，所述步骤S10中用wt15％的KOH溶液来将镀液的pH值控制在4.5～5.5之间。