[发明专利]一种循环式电化学萃取装置及其应用

说明书

发明了一种电化学萃取装置。该装置可以在溶出伏安模式下完成复杂样品中目标物的电化学萃取或测定。该电化学萃取装置由电化学工作站、电化学萃取池、蠕动泵、输液导管、三通式流量控制阀和储液池等部件构成。随着样品溶液在微流电解池中的循环流动，该工作电极在富集电位下开始富集样品溶液中的目标物。达到所设置的时间后，通过流路切换使优化后的洗脱液在目标物溶出电位下流经该微池，这时电极上的富集物便会释放到微池中、最后经管路进入到洗脱液中完成微萃取。该发明有效地提高了萃取的选择性、萃取率，降低了样品处理成本和萃取产生的环境污染程度。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种循环式电化学萃取装置及其使用方法。

背景技术

目前样品萃取的方法大多需要昂贵的仪器^[1～3]、操作过程复杂繁琐、消耗长，且萃取率低不能满足检测的要求^[4～10]。近年来，电化学方法在样品前处理过程的应用有了相关报道^[11、12]。所报道的技术是利用电极的富集作用进行萃取，其方法简单有效。但选择性不够，并且也只是将目标物富集到电极表面、不能定量溶出。

发展富集倍数高、准确度和精密度好、简便快速、环境污染小、在线自动化操作的样品前处理技术已成为当今分析化学研究的前沿和热点。本发明集分子印迹、微萃取与电化学富集方法的优势，将选择性萃取电极与可交替进行富集/洗脱的循环式电解池联用，在溶出循环伏安模式下来完成复杂样品中选择性电化学萃取。这将在有效地解决单纯液、固相萃取法中目标物回收困难的问题，提高萃取的选择性、萃取率，降低样品处理成本和萃取产生的环境污染程度。

研究高效、快速、适于普及和推广的检测方法是保障食品、药品安全的关键，选择性萃取系统是目前最具发展前景的样品前处理方法。目前，灵敏度高、选择性好、简便迅速、价格低廉、适合现场检测的便携式、微型化、商品化的检测仪器目前还为数不多。为此，该发明对有效控制β-肾上腺素能激动剂类药物使用，保障食品、药品安全，具有十分重要的应用价值。

发明内容

本发明基于传统萃取装置和方法中，实验步骤繁琐、灵敏度和精密度不高、样品和试剂消耗量大以及容易产生误差等不足，制备了一种循环式电化学萃取装置。该发明可以应用于在线或即时分析条件下的样品前处理技术。

该装置由电化学工作站、电化学萃取池、蠕动泵、输液导管、三通式流量控制阀和储液池等部件构成。

1 电化学富集流程

样品溶液加入到待萃取溶液瓶3中，经三通式流量控制阀5 ，通过蠕动泵4定量输入到电化学萃取池7中在线性溶出伏安模式下进行动态电化学富集。流出液经8再次返回到3中。此时流体的流经路线是3-4-7-8-3。如此循环往复，直到所设置的富集时间为止。

2萃取电极表面电化学富集物的溶出或洗脱流程

待上述富集过程结束后，在设置的静置时间内将三通阀5换向，使洗脱液2流经5，由蠕动泵4定量输入7中。在所设置的的溶出电位下洗脱，洗脱液再经过三通控制阀8返回到2。洗脱过程流体流经路线是：2-5-4-7-8-2。如此循环往复，直到所设置的富集时间为止。该过程中同时由工作站1即时测定洗脱液中被萃取物的浓度、工作站6记录电化学萃取池中发生氧化还原反应的伏安曲线，当没有峰时停止溶出洗脱。溶出过程亦可实施对萃取物的在线含量测定。

3萃取过程的电化学实验条件

富集电位：由被萃取物电极电位确定。所设置电位比该萃取物的峰值电位低0.3～0.4V；溶出电位改变区间：0～2V；富集时间：总循环富集时间为1～10 min。具体时间取决于被萃取物质种类、浓度和电性状；静置时间：静置时间为富集与溶出操作的时间间隔设置为：30s～60s，并且每个萃取过程中静置时间保持一致。（静置时间过长峰电流会降低）；电压扫描速率：电压扫描速率以0～50mV/s。