[发明专利]一种分散型石油重度污染土壤的改性工艺

权利要求书

1.一种分散型石油重度污染土壤的改性工艺，其特征在于：包括向石油污染土壤中加入Fenton试剂进行氧化，包括如下步骤：

1)各取一定量的土样S1、S2，测定土样的PH值、有机质含量、石油烃含量和全铁的含量；

2)溶解性铁转移：取土样S1、S2，加入一定量的不同比例的固相降解促进剂、一定浓度Fe²⁺和H₂O₂，混合均匀，待H₂O₂完全分解后，将土样用蒸馏水洗净三遍，然后经冷冻干燥机干燥后，分析土壤中含有的四种形态的铁交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化态、有机结合态，在空白对照土样S3中只加超纯水，洗净干燥测S3中本身的固相铁；

3)羟基自由基的测定：分别称取步骤2)中制备好的含固相铁的土样S1、S2放入的锥形瓶中，并加入的蒸馏水和30%H₂O₂混合混匀，离心后用毛细管吸取混合液于电子顺磁共振波谱仪定时测定；

4）土样染油：称取将干燥好S1、S2及S3放入三角锥形瓶，每种土样均进行原油染油实验；

5）固相铁氧化：称取步骤4）中配制好的原油污染土样放入三角锥形瓶，加入的蒸馏水和30%的H₂O₂，做一组只加入蒸馏水为空白对照，进行Fenton氧化试验，测定氧化过程中H₂O₂的分解和产氧量，待H₂O₂完全分解之后用二氯甲烷萃取土样中残留的石油，用氢火焰离子化检测器测定石油的浓度，计算石油去除率。

2.根据权利要求1所述的一种分散型石油重度污染土壤的改性工艺，其特征在于：步骤2）中，Fe²⁺采用柠檬酸与FeSO4·7H2O配制成铁溶液，用NaOH调节铁溶液的pH值，使得铁溶液投加后的石油污染土壤保持中性（pH=7.0-7.5），每克石油污染土壤投加含有Fe²⁺的浓度为1.2-5.8mmol/L，H₂O₂的浓度为200-900mmol/L。

3.根据权利要求1和2所述的一种分散型石油重度污染土壤的改性工艺，其特征在于：步骤4）中，往装有土样的锥形瓶中分别各移入10m溶解的油，然后将锥形瓶放置在通风橱的摇床中，震荡24h（175r/min），使二氯甲烷挥发，让土样与原油混匀，配成原油污染土样。

4.根据权利要求1所述的一种分散型石油重度污染土壤的改性系统工艺，其特征在于：固相降解促进剂为壳聚糖、腐殖酸或壳聚糖与腐殖酸的混合物。

5.根据权利要求4所述的一种分散型石油重度污染土壤的改性工艺，其特征在于：壳聚糖+腐殖酸的投加组合和投加量为:第一组：0%+0%、2%+0%、2%+1%、2%+3%；第二组：0%+0%、0%+2%、1%+2%、3%+2%。

6.根据权利要求1所述的一种分散型石油重度污染土壤的改性工艺，其特征在于：步骤1）中，石油烃含量的测定包括：往待萃取的土样中加入20mLCH₂Cl₂摇匀后过夜，超声15min后，机械振荡30min（250r·min^-1），用带聚四氟乙烯活塞的分液漏斗分离，连续萃取3次，后续2次加入10mLCH₂Cl₂，每次的CH₂Cl₂收集前预先在105℃烘箱中烘2h，过干燥无水硫酸钠的层析柱中干燥脱水，柱下出口处用锥形瓶接。

7.根据权利要求1所述的一种分散型石油重度污染土壤的改性工艺，其特征在于：步骤1）中，全铁的含量测定包括：称取干燥的土样，置于的塑料烧杯中，同时加入数滴蒸馏水湿润，添加消解药品HF+HNO₃+HClO₄，低温消煮45min后升温，一直到烧杯液体蒸发将尽时，换用低温消解至高氯酸烟冒尽，消解过程中严格控制温度，温度过高过低都会引起误差，最后将烧杯中黄色结晶残渣用1+1盐酸溶解，将烧杯内液体定容于容量瓶中，摇匀后干过滤，测定滤液中的铁含量。