[发明专利]一种三氧化二钒制备系统及制备方法

说明书

一种三氧化二钒制备系统，包括流态化反应器、加料装置、加热系统、鼓风冷却系统、换热器和出料装置；加料装置位于流态化反应器的进料端上部，加热系统调节流态化反应器的温度，流态化反应器腔体内自上而下依次为干燥区、预反应区、主反应区、副反应区，干燥区腔体上设有第一进气口，主反应区腔体上设有出气口，鼓风冷却系统通过换热器与流态化反应器的副反应区连接。制备方法包括预热流态化反应器、将多钒酸铵与硬脂酸混合均匀加入、控制流态化反应器反应温度、还原性气体从流态化反应器下部通入到副反应区进行反应，所得产品冷却后分离得到三氧化二钒。实现了反应过程温度按区均匀分布，无局部过热现象，流态化均匀，反应时间短，降低了能耗和制造成本。

技术领域

本发明涉及一种三氧化二钒制备系统及制备方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

钒氧化物主要用于生产合金、陶瓷印染的着色剂、全钒液流电池电解液、硫酸和石油化工的催化剂等冶金、电子、染料、能源、化工等行业。钒氧化物主要有五氧化二钒(V₂O₅)、三氧化二钒(V₂O₃)和二氧化钒(VO₂)等，不同的氧化物的制备工艺各不相同。三氧化二钒是生产钒氮合金和钒铁合金的理想原料，目前，生产三氧化二钒的普遍方法是以偏钒酸铵、多钒酸铵、五氧化二钒等为原料，用天然气、煤气、氢气等还原性气体在800-1000℃下还原，获得品位64％以上的三氧化二钒产品，该方法的生产流程长，生产成本高，原料制备存在氨氮废水难以处理等问题。

CN103922404B公开了一种五氧化二钒制备三氧化二钒的方法，通过将五氧化二钒和碳粉按摩尔比2︰1的比例混合均匀；将混合后的原料压制成料块，再在料块上覆盖碳粉；将成型的料块在950℃-1050℃烧制3-5h得三氧化二钒。该发明还原温度在900℃以上，能耗较高，不利于推广。CN103695954B公开了一种由钒酸盐直接电解制备三氧化二钒的方法，以钒酸盐为原料，以碱金属或碱土金属氯化物为熔盐，在氮气或氩气气氛下升温至150℃-250℃，恒温12h-24h除去熔盐中的水分，然后升温至500℃-1000℃，进行电解，槽电压2.5-5.0V，电解时间为3h-12h，在阴极下部获得产物三氧化二钒产品。然而电解制备的过程中同样存在能耗过高的问题。CN106006736A公开了一种利用氢气从含钒溶液中制备三氧化二钒的方法，采用氢气与钒浓度大于6g/L、氢离子浓度为10^-4-10^-14的含钒溶液在高温高压反应装置中于50-300℃、氢气分压1MPa以上反应1小时以上，获得三氧化二钒产品。该方法存在着反应条件苛刻、还原反应不完全的缺点，同时副产大量低浓度的氢氧化钠溶液，难以循环利用，必须采用其他方法处理。

有鉴于此，亟待开发一种生产流程短，能耗低，无氨氮废水产生且还原反应能够高效进行的三氧化二钒制备系统及制备方法。

发明内容

本发明目的在于克服上述现有技术中的缺点而提供一种生产流程短，能耗低的三氧化二钒制备系统及制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种三氧化二钒制备系统，组成中包括流态化反应器、加料装置、加热系统、鼓风冷却系统、换热器和出料装置；所述加料装置位于流态化反应器的进料端上部，加热系统通过电加热或煤气加热调节流态化反应器的温度，所述流态化反应器腔体内自上而下依次为干燥区、预反应区、主反应区、副反应区，干燥区腔体上设有第一进气口，主反应区腔体上设有出气口， 鼓风冷却系统通过换热器与流态化反应器的副反应区连接。

优选地，所述组成中还包括PRISM膜分离装置，副反应区腔体上设有第二进气口，PRISM膜分离装置的入口端与主反应区上的出气口管路连接，PRISM膜分离装置的两个出口端分别与第一进气口和第二进气口管路连接。

优选地，鼓风冷却系统的出口端与换热器的进口端相连，换热器的出口端与副反应区相连通。