[发明专利]一种硅片切割废料顶吹精炼的方法

说明书

本发明涉及一种硅片切割废料顶吹精炼的方法，属于硅二次资源回收再生制备高纯硅技术领域。本发明针对硅片切割废料常规火法熔炼过程不具备除杂能力或除杂效率低的实际问题，在硅片切割废料熔炼精炼过程中外加吹气装置，通入氧化性气体，对熔化后的硅片切割废料进行氧化精炼，在硅熔体发生强烈搅拌的同时，促进硅中的Ca、Al等杂质氧化反应进入渣相得以去除，实现高品质硅的制备。本发明所述方法具有设备要求简单、操作容易、流程短、可直接制备出高品质硅和适合规模化工业生产的特点。

技术领域

本发明涉及一种硅片切割废料顶吹精炼的方法，属于硅二次资源回收再生制备高纯硅技术领域。

背景技术

在目前常规的硅片切割废料回收再生制备硅过程中主要工艺技术集中于切割废料的熔炼提取。首先，由于硅片切割废料的原料差异性和波动，存在在熔炼过程中对铝、钙杂质的去除效率低或无去除效果的实际问题。再次，在熔炼过程中为了解决二氧化硅熔化温度高、粘度大、渣硅分离性能差、硅回收率低的问题而通常需要加入其它辅助低熔点添加剂改善熔炼炉况，在加入添加剂的同时难免造成了硅熔体中外来杂质的二次升高和引入，从而降低了工业硅产品牌号和附加值。因此，为了同时兼顾熔炼和精炼，满足工业硅产品对纯度和回收率的要求，本发明方法提出硅片切割废料顶吹精炼的方法，目的在于实现硅片切割废料熔炼产出的硅熔体中杂质深度去除，并且同时提高产品硅的回收率和纯度牌号，从而提高产品附加值和生产利润。

发明内容

针对硅片切割废料常规火法熔炼过程不具备除杂能力或除杂效率低的实际问题，本发明提供一种硅片切割废料顶吹精炼的方法，即在硅片切割废料熔炼过程中外加吹气装置，通入氧化性气体，对熔化后的硅片切割废料进行氧化精炼，在硅熔体发生强烈搅拌的同时，促进硅中的Ca、Al等杂质氧化反应进入渣相得以去除，实现高品质硅的制备。

一种硅片切割废料顶吹精炼的方法，具体步骤如下：

(1)将硅片切割废料压滤的滤饼进行干燥、破碎、筛分得到硅片切割废料颗粒；

(2)将硅片切割废料颗粒缓慢加入到熔炼装置内至熔炼装置有效熔炼体积的1/3～1/2，加热至硅片切割废料颗粒熔融；维持炉内温度为1500-1600℃，再分批将硅片切割废料颗粒加入到熔炼装置内至熔炼装置有效熔炼体积的2/3，加热至硅片切割废料颗粒熔融得到熔融硅液；

(3)将顶吹装置移至熔炼装置的炉口正上方并使吹气口位于熔融硅液的底部，向硅熔体中吹入氧化性气体，熔融硅液进行顶吹富氧精炼去除杂质得到除杂硅熔体；

(4)将除杂硅熔体进行浇铸得到硅产品。

所述氧化性气体包括空气、氧气、湿氧或富氧空气；氧化性气体还可以为氧化性气体与氩气、氮气或水的混合气体；氧化性气体吹入方式可以为单顶吹、顶底复吹、顶侧复吹或顶偏心吹；吹入气体不仅可以起到除杂的作用，同时还可以剧烈搅拌硅熔体，保证杂质充分与除杂剂反应的同时又使得炉口处的气液界面不断更新从而更利于挥发性杂质挥发去除。

所述氧化性气体的通气压力为0.1-1.5MPa，气体流速0.2-2m³/min。

所述顶吹装置包括吹气管、集烟罩、烟道和收尘装置，集烟罩、烟道和收尘装置依次连接，吹气管穿过集烟罩并插设至熔融硅液的底部。

进一步的，所述吹气管为隔热导气管，顶吹装置还包括储气柜，吹气管与储气柜连通，吹气管上还设置有安全阀、减压阀、可调开关。