[发明专利]一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法及其装置

权利要求书

1.一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将废酸性蚀刻液和废碱性蚀刻液分别收集在废酸液收集罐和废碱液收集罐中，将废碱性蚀刻液加入废酸性蚀刻液中，搅拌反应至pH达到5-6，停止加液，搅拌反应0.5-1小时，将物料放出至碱式氯化铜过滤机，过滤洗涤得碱式氯化铜；废酸液收集罐和废碱液收集罐中分别加入下一批废酸性蚀刻液和废碱性蚀刻液，进行下一批处理；

（2）将碱式氯化铜投入氢氧化钠反应罐中，加热至60℃以上，边加热边搅拌至反应液pH达到8-9，且罐体内液体清亮透明，放出物料至氧化铜过滤机，过滤并洗涤至洗水氯离子的质量分数≤0.1%，烘干滤渣即得氧化铜产品；

（3）合并步骤（1）的碱式氯化铜滤液和洗涤液，加入硫化钠沉铜罐中，检测液体内铜离子含量，加入铜离子等摩尔量的硫化钠，搅拌反应至液体无色透明，放出物料至硫化铜过滤机，过滤洗涤回收硫化铜，硫化铜滤液及洗涤液回收制取氯化铵。

2.根据权利要求1所述的一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法，其特征在于：将步骤（3）得到的硫化铜滤液和洗涤液合并，加入氯化铵浓缩罐中进行浓缩后，加入氯化铵结晶罐中结晶，将结晶离心甩干即得氯化铵产品，氯化铵结晶母液加入氯化铵脱盐罐，检测氯化钠含量，加入0.5倍摩尔量的硫酸铵，并补加总液量10%的水后，冷却至0℃以下，析出十水硫酸钠，离心甩干即得十水硫酸钠产品，脱盐后的氯化铵结晶母液返回氯化铵浓缩罐中回收氯化铵或直接蒸干回收氯化铵。

3.根据权利要求1所述的一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法，其特征在于：所述废酸性蚀刻液中，含铜8-12%，游离盐酸6-10%，氯化钠0.5-3%。

4.根据权利要求1所述的一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法，其特征在于：所述废碱性蚀刻液的主要成分为Cu（NH₃）₄Cl₂和Cu（NH₃）₄CO₃。

5.根据权利要求1所述的一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法，其特征在于：步骤（2）中氢氧化钠的质量分数为3-15%。

6.如权利要求1-4任一项所述的一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法所用的装置，包括废碱液收集罐和废酸液收集罐，其特征在于：所述废酸液收集罐设有搅拌装置，其顶部设有废碱性蚀刻液加料口，底部设有出料口，出料口通过管道与碱式氯化铜过滤机相连接，所述碱式氯化铜过滤机出渣口后还设有氢氧化钠反应罐、氧化铜过滤机及氧化铜烘干机，过滤得到的碱式氯化铜加入氢氧化钠反应罐生成氧化铜后，将物料送至氧化铜过滤机过滤洗涤，送入氧化铜烘干机烘干；所述碱式氯化铜过滤机的出液管与硫化钠沉铜罐的原料入口相连接，硫化钠沉铜罐的出料口与硫化铜过滤机相连接；上述各管道上按需装有泵和阀门。

7.根据权利要求6所述的一种废酸、碱性蚀刻液联合制备氧化铜和氯化铵的方法所用的装置，其特征在于：所述硫化铜过滤机的出液管与氯化铵浓缩罐原料入口相连接，浓缩好的氯化铵母液送入氯化铵结晶罐中进行结晶，结晶后的氯化铵晶体连同结晶母液一起送入离心机回收氯化铵，离心后的氯化铵结晶母液送入氯化铵脱盐罐，所述氯化铵脱盐罐带有降温装置，其顶部设有硫酸铵投料口，氯化铵结晶母液中的氯化钠和硫酸铵反应，并在0℃以下析出十水硫酸钠后，送入离心机离心回收十水硫酸钠，脱盐后的氯化铵结晶母液继续返回氯化铵浓缩罐原料入口循环制取氯化铵。