[发明专利]一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法

权利要求书

1.一种测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，其特征在于，所述测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法包括以下步骤：

步骤一，进行挥发酚溶液的配制：将浓度为1000mg/L的挥发酚标准溶液与0.025mol/L的氢氧化钠溶液混合，稀释为浓度为1mg/L的挥发酚溶液；

步骤二，进行氰化物溶液的配制：将浓度为50mg/L的氰化物标准溶液与0.025mol/L的氢氧化钠溶液混合，稀释为浓度为2mg/L的氰化物溶液；

步骤三，进行挥发酚标准曲线浓度确定：吸取配制的挥发酚溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的挥发酚的标准曲线浓度；

步骤四，进行氰化物标准曲线浓度确定：吸取配制的氰化物溶液于定容瓶中，用蒸馏水进行定容，得到不同的氰化物的标准曲线浓度；

步骤五，进行水质、土壤或城市污泥的处理：取待测水质土壤或城市污泥样品；将土壤或城市污泥置于蒸馏水中，通过搅拌装置搅拌均匀后置于超声仪中进行超声处理，得到混合溶液；

步骤六，待测样品制备：将步骤五得到的混合溶液利用滤膜进行过滤处理，滤除混合溶液中的杂质以及浑浊物质，得到待测样品；

步骤七，分别进行挥发酚和氰化物的测定：利用泵将待测样品和化学试剂送入至带挥发酚和氰化物分析模块的连续流动注射分析仪中，待测样品被蒸馏试剂酸化，蒸馏出挥发酚，收集，进行待测样品测定；

步骤八，待测样品分析：激活流动注射分析装置，将时间继电器设置为手动开启通电、通电20～60s后断电的模式；调整基线，稳定后选择增益值，然后将分析仪器转换至进样状态，通过第一低压泵的驱动使标样或试样将进样环充满，再将分析仪器转换至分析状态，进行待测样品的分析；

步骤九，在流动注射分析过程中，手动开启时间继电器的电源，控制第二电磁阀与废液容器连通将由反应器输出的反应液输入废液容器中，同时控制第一电磁阀的进气口与大气相通向光学流通池输入空气；

步骤十，线性曲线获取：将待测样品分为均等的两部分，第一部分置于pH＝10.0±0.2的介质中，进行在线蒸馏，得蒸馏液；

步骤十一，将第一部分在线蒸馏获得的蒸馏液在与连续流动的4-氨基安替比林溶液及铁氰化钾溶液混和，氧化显色形成黄色的安替比林染料，于波长510nm处用比色计进行比色测定；

步骤十二，将第二部分样品在pH8的条件下与氯胺T反应成氯化氰-CNCl，氯化氰与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色染料，于波长600nm处用比色计进行比色测定，并分别进行线性回归方程的获取。

2.如权利要求1所述的测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，其特征在于，步骤三中，所述不同的挥发酚的标准曲线浓度分别为0、0.002、0.004、0.008、0.012、0.020、0.030、0.040。

3.如权利要求1所述的测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，其特征在于，步骤四中，所述不同的氰化物的标准曲线浓度分别为0、0.004、0.008、0.016、0.024、0.032、0.040、0.060。

4.如权利要求1所述的测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，其特征在于，步骤五中，所述进行超声处理的条件为：超声频率为1.7～2.4MHz，超声时间为10～20min。

5.如权利要求1所述的测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，其特征在于，步骤六中，所述进行混合溶液过滤的方法为：使用0.30～0.50nm的滤膜进行混合溶液的过滤，过滤次数为2～3次。

6.如权利要求1所述的测定水质、土壤或城市污泥中挥发酚和氰化物的方法，其特征在于，步骤七中，所述待测样品的测定方法为：

(1)将待测样品送入带挥发酚和氰化物分析模块的连续流动注射分析仪；

(2)依次打开循环冷却水机、流动注射分析仪主机、进样器；

(3)待蒸馏器温度升至100℃时打开蠕动泵；进行待测样品测定。