[发明专利]一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010708032.2 申请日: 2020-07-21
公开(公告)号: CN111799503A 公开(公告)日: 2020-10-20
发明(设计)人: 熊岳平;金英敏;李栋;刘超军;贾政刚;宗鑫;付梦雨 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01M10/056 分类号: H01M10/056;H01M10/052
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 裴闪闪
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 nasicon 电解质 复合 固态 薄膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,该薄膜是由10wt%~40wt%的NASICON型固态电解质粉体、45wt%~75wt%的聚合物和15wt%~35wt%锂盐经溶液铸膜法制备而成。

2.根据权利要求1所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述NASICON型固态电解质粉体成分为Li1+xAlxM2-x(PO4)3,其中M=Ti、Ge。

3.根据权利要求1所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述聚合物为PVDF、PVDF-HFP中的一种或两种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述锂盐为LiTFSI、LiFSI、LiClO4中的一种或几种的混合物。

5.如权利要求1~4任意一项权利要求所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:

一、将NASICON型固态电解质粉体超声分散于溶剂中,得到固态电解质分散液;

二、①在搅拌状态下,将聚合物加入到溶剂中,加热搅拌至聚合物溶解,得到聚合物溶液;②在搅拌状态下,将锂盐加入到溶剂中,加热搅拌至锂盐溶解,得到锂盐溶液;③将步骤①得到的聚合物溶液与步骤②得到的锂盐溶液混合均匀,得到混合溶液;

三、在搅拌状态下,将步骤一得到的固态电解质分散液加入到步骤二得到的混合溶液中,加热搅拌至分散均匀,得到浆料;

四、将步骤三得到的浆料涂布在基体上,真空干燥,得到复合电解质薄膜前驱体;

五、将步骤四得到的复合电解质薄膜前驱体浸润在电解液中,浸润后用吸液纸将复合电解质薄膜前驱体上下表面的电解液吸干,干燥后,得到基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜。

6.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物;步骤一中所述固态电解质分散液中NASICON型固态电解质粉体的浓度为0.05g/mL~0.1g/mL。

7.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二①中所述聚合物的质量与溶剂的体积的比为(0.1~0.3)g:1mL;步骤二②中所述锂盐的质量与溶剂的体积的比为(0.1~0.3)g:1mL;步骤二①中在50~70℃下加热搅拌10h~12h;步骤二②中在50~70℃下加热搅拌5h~6h;步骤二①和②中所述溶剂相同,均为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤四中涂布厚度为100μm~200μm;所述真空干燥的过程为先在60℃下真空干燥12h,再在80℃下真空干燥12h。

9.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤五中所述电解液为LiPF6的EC/DMC电解液或LiTFSI的PC电解液;浸润时间为5min~10min。

10.根据权利要求9所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,所述LiPF6的EC/DMC电解液的浓度为0.8mol/L~1.2mol/L;所述LiTFSI的PC电解液的浓度为0.8mol/L~1.2mol/L。

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