[发明专利]一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜及其制备方法在审
申请号: | 202010708032.2 | 申请日: | 2020-07-21 |
公开(公告)号: | CN111799503A | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 熊岳平;金英敏;李栋;刘超军;贾政刚;宗鑫;付梦雨 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M10/056 | 分类号: | H01M10/056;H01M10/052 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 裴闪闪 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 nasicon 电解质 复合 固态 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,该薄膜是由10wt%~40wt%的NASICON型固态电解质粉体、45wt%~75wt%的聚合物和15wt%~35wt%锂盐经溶液铸膜法制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述NASICON型固态电解质粉体成分为Li1+xAlxM2-x(PO4)3,其中M=Ti、Ge。
3.根据权利要求1所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述聚合物为PVDF、PVDF-HFP中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述锂盐为LiTFSI、LiFSI、LiClO4中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1~4任意一项权利要求所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
一、将NASICON型固态电解质粉体超声分散于溶剂中,得到固态电解质分散液;
二、①在搅拌状态下,将聚合物加入到溶剂中,加热搅拌至聚合物溶解,得到聚合物溶液;②在搅拌状态下,将锂盐加入到溶剂中,加热搅拌至锂盐溶解,得到锂盐溶液;③将步骤①得到的聚合物溶液与步骤②得到的锂盐溶液混合均匀,得到混合溶液;
三、在搅拌状态下,将步骤一得到的固态电解质分散液加入到步骤二得到的混合溶液中,加热搅拌至分散均匀,得到浆料;
四、将步骤三得到的浆料涂布在基体上,真空干燥,得到复合电解质薄膜前驱体;
五、将步骤四得到的复合电解质薄膜前驱体浸润在电解液中,浸润后用吸液纸将复合电解质薄膜前驱体上下表面的电解液吸干,干燥后,得到基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物;步骤一中所述固态电解质分散液中NASICON型固态电解质粉体的浓度为0.05g/mL~0.1g/mL。
7.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二①中所述聚合物的质量与溶剂的体积的比为(0.1~0.3)g:1mL;步骤二②中所述锂盐的质量与溶剂的体积的比为(0.1~0.3)g:1mL;步骤二①中在50~70℃下加热搅拌10h~12h;步骤二②中在50~70℃下加热搅拌5h~6h;步骤二①和②中所述溶剂相同,均为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤四中涂布厚度为100μm~200μm;所述真空干燥的过程为先在60℃下真空干燥12h,再在80℃下真空干燥12h。
9.根据权利要求5所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤五中所述电解液为LiPF6的EC/DMC电解液或LiTFSI的PC电解液;浸润时间为5min~10min。
10.根据权利要求9所述的一种基于NASICON型电解质的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,所述LiPF6的EC/DMC电解液的浓度为0.8mol/L~1.2mol/L;所述LiTFSI的PC电解液的浓度为0.8mol/L~1.2mol/L。
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