[发明专利]一种垂直结构石墨烯的大面积快速制备方法

说明书

本发明公开一种垂直结构石墨烯的大面积快速制备方法，包括以下步骤：1）将衬底置于喷射式等离子体的反应腔室内的样品台上；2）将反应腔室抽至真空后通入Ar气，调节反应腔室压力到200‑1500Pa后，激发等离子体炬，随后通入H₂和含碳反应气体；3）将样品通过样品台在等离子体炬下旋转和/或平移实现垂直结构石墨烯的大面积沉积；本发明通过样品在高能量密度的喷射等离子体下的旋转或平移实现垂直结构石墨烯的大面积制备，大大提高了垂直结构石墨烯的生长速度，减少了时间成本。

技术领域

本发明涉及垂直结构石墨烯技术领域，具体讲是种垂直结构石墨烯的大面积快速制备方法。

背景技术

垂直结构石墨烯（vertical-oriented graphene），也被称作碳纳米墙（carbonnanowalls）,是由许多垂直于衬底生长的石墨烯纳米片构成，由于其特殊的三维结构以及优异的性能：结构稳定性高、化学惰性优异、导电性好以及较大的比表面积等，在储能、催化、传感器以及新兴的可穿戴柔性器件等领域表现出了巨大的应用潜力，因此近年来备受人们的关注。

垂直结构石墨烯的制备一般采用等离子体化学气相沉积技术（PECVD），主要制备方法包括：微波等离子体增强化学气相沉积（MW-PECVD）、平面式电感耦合等离子体化学气相沉积（ICP-PECVD）、射频等离子体增强化学气相沉积（RF-PECVD）、电子束激发等离子体增强化学气相沉积（EBE-PECVD）、电容耦合等离子体增强化学气相沉积（CCPE-PECVD）、螺旋波等离子体化学气相沉积、热丝化学气相沉积（HF-CVD），除此之外还有一些自搭建的装置如专利号CN202465870U公开的装置。

以上各种方法虽然都可以实现垂直结构石墨烯的制备，但是生长速率较慢，且很难实现大面积快速生长，更无法实现连续的规模化快速生长。实现垂直结构石墨烯的大面积快速制备技术是该具有优异性能的材料能够实现规模化应用的前提，目前尚无相关技术报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种可以同时实现垂直结构石墨烯大面积和快速生长的等离子体沉积技术和方法。

本发明的技术解决方案如下：一种垂直结构石墨烯的大面积快速制备方法，包括以下步骤：

1）将衬底置于喷射式等离子体的反应腔室内的样品台上；

2）将反应腔室抽至真空后通入Ar气，调节反应腔室压力到200-1500Pa后，激发等离子体炬，随后通入H₂和含碳反应气体；

3）将样品通过样品台在等离子体炬下旋转和/或平移实现垂直结构石墨烯的大面积沉积。

所述喷射式等离子体是通过螺旋线圈方式产生的电感耦合式喷射等离子体（ICP-Jet）或直流电弧产生的喷射等离子体（DC-Jet）。

步骤1）中的衬底在置于样品台之前进行抛光和清洗。

所述衬底清洗方式具体为分别在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗5-15分钟。

步骤3）中样品台与等离子体炬喷射出口的距离为20-60mm。

步骤2）中通入气体的流量分别为Ar：10-25 slm，H₂：0-0.9 slm，含碳反应气体：10-90sccm。

所述含碳反应气体为CH₄ 、C₂H₂、C₂H₄、乙醇、CO₂中的一种或几种。