[发明专利]一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法在审
申请号: | 202010709121.9 | 申请日: | 2020-07-18 |
公开(公告)号: | CN111718308A | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 孔繁蕾;王小兵;韩建平;李逸峰;张旺庚 | 申请(专利权)人: | 江苏省激素研究所股份有限公司 |
主分类号: | C07D261/04 | 分类号: | C07D261/04;A01N25/32 |
代理公司: | 常州金之坛知识产权代理事务所(普通合伙) 32317 | 代理人: | 周祥生 |
地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 除草 安全 剂双苯噁唑酸 制备 方法 | ||
1.一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合,并在40~60℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后,制得双苯噁唑酸,其中,所述1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为(0.4~0.9)∶(1~1.8)∶(1.3~2.0)。
2.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,所述有机碱为甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、烷基锂试剂、格氏试剂、氢氧化季铵盐、二异丙基胺基锂(LDA)或六甲基二硅胺基锂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,所述有机酸为氨基磺酸、羟基乙酸、柠檬酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸或丁二酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、盐酸、氨水、草酸、醋酸、甲酸、硫酸、磷酸或氧化镁中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为石油醚、乙醚、丙二醇、四氢吡喃或2-甲基戊酸甲酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,所述氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1∶4。
7.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
A:将有机酸和有机碱按照重量比为1∶1的比例依次倒入容器1中混合备用,得到混合物a;
B:按照重量份取50%的氯代肟基乙酸乙酯,由1,1-二苯基乙烯与50%的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用,得到混合物b;
C:将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在40~60℃的环境下充分反应,即可制得双苯噁唑酸。
8.根据权利要求7所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法,其特征在于,所述步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后,还应将新混合物的酸碱度调节至中性,并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。
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