[发明专利]一种聚苯醚及其合成方法有效
申请号: | 202010709502.7 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN111793203B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 李伟浩;钟本镔;麦裕良;许可;洪仰婉;王飞 | 申请(专利权)人: | 广东省石油与精细化工研究院 |
主分类号: | C08G65/44 | 分类号: | C08G65/44;C08L71/12 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 林德强 |
地址: | 510665 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯醚 及其 合成 方法 | ||
1.一种聚苯醚的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将一元酚、二元酚、四齿席夫碱金属配合物、有机碱、相转移催化剂在聚苯醚的良溶剂中混合,加入过氧化氢溶液,进行氧化共聚反应,得到氧化共聚反应产物溶液;
2)用无机酸溶液萃取步骤1)得到的氧化共聚反应产物溶液,将所得的轻相产物提纯,得到所述的聚苯醚;
所述四齿席夫碱金属配合物选自双水杨醛缩乙二胺铁(Ⅱ)、双水杨醛缩乙二胺铜(Ⅱ)、双水杨醛缩乙二胺锰(Ⅱ)中的至少一种;
其中,双水杨醛缩乙二胺铁(Ⅱ)的结构式为;
双水杨醛缩乙二胺铜(Ⅱ)的结构式为;
双水杨醛缩乙二胺锰(Ⅱ)的结构式为;
所述聚苯醚的结构如式(Ⅲ)所示:
(Ⅲ);
式(Ⅲ)中,R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立表示氢原子、烷基、烯基、苯基、卤素或卤代烷基;m为0~50的整数;n为0~50的整数;且m、n不同时为0。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,
所述一元酚为2,6-二甲基苯酚;
所述二元酚的结构如式(Ⅰ)所示:
(Ⅰ);
式(Ⅰ)中,R1、R2、R3、R4、R5、R6分别独立表示氢原子、烷基、烯基、苯基、卤素或卤代烷基;
所述有机碱选自仲一元胺、叔一元胺、氮杂环化合物中的至少一种;
所述相转移催化剂为季铵盐;
所述聚苯醚的良溶剂选自C6~C18的芳香烃。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中,
所述一元酚与所述二元酚的质量比为(2~30):1;
所述四齿席夫碱金属配合物与所述一元酚的质量比为(0.001~0.1):1;
所述过氧化氢溶液中的过氧化氢与所述一元酚的质量比为(0.1~1):1;
所述氧化共聚反应的温度为10℃~100℃;
所述氧化共聚反应的时间为2h~12h。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述无机酸溶液选自HCl、H2SO4、HNO3的水溶液的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯醚的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中,
所述无机酸溶液与氧化共聚反应产物溶液的质量比为(0.01~0.1):1;
所述萃取的温度为30℃~90℃;
所述萃取的时间为30min~240min。
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