[发明专利]一种壳聚糖基钆离子印迹材料的制备方法有效
申请号: | 202010709549.3 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN111871392B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 郑旭东;卞婷婷;张雨哲;李忠玉 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B59/00;C22B3/24 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 离子 印迹 材料 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖基钆离子印迹材料的制备方法,其特征在于:所述印迹材料的制备方法为:以碳纳米管作为载体材料,先对其利用聚多巴胺进行表面氨基化修饰后再与印迹壳聚糖交联并用酸洗脱钆离子,最后与氧化石墨烯进行反应制备出气凝胶形态的复合印迹材料;
所述印迹材料的制备方法步骤如下:
1)将羧基化碳纳米管超声均匀分散到水中,随后加入多巴胺盐酸盐,充分混匀;
所述的羧基化碳纳米管和多巴胺盐酸盐的质量比为1:1.6-2.5;
2)用Tris-HCl调节步骤1)溶液的pH至8-8.5,搅拌后使用离心机分离改性后的碳纳米管和水,再用超纯水和乙醇分别洗涤三次去除多余的杂质和未反应物质;在水中用分子量为8000-12000D的透析袋透析改性后的碳纳米管,透析后放入冰箱冷冻过夜并冷冻干燥得到聚多巴胺改性的碳纳米管;
3)将壳聚糖溶于冰醋酸溶液中,搅拌混合均匀后加入Gd(NO3)3于上述溶液中,并剧烈搅拌使之混合均匀;
所述的壳聚糖与Gd(NO3)3的质量比为1:0.25-1;醋酸在水中的浓度范围为1-2%V/V;
4)向步骤3)的溶液中加入聚多巴胺改性的碳纳米管并分散均匀,再用NaOH调节溶液的pH至6.5-7.5;随后加热到60-70℃,向溶液中添加戊二醛达到交联的目的;
所述的壳聚糖和聚多巴胺改性的碳纳米管的质量比为1:1-1.5;壳聚糖与交联剂戊二醛的质量体积比为2:5-10g/mL;
5)将交联后的混合溶液过滤分离,并用pH=3.5-4.5的冰醋酸洗涤过滤后的产物以去除未反应的壳聚糖;用酸洗涤产物2周以充分除去印迹的Gd(Ⅲ);洗涤后放入60℃的烘箱并干燥过夜得到MWCNT-PDA-CS;
6)取氧化石墨烯(GO)与MWCNT-PDA-CS按照质量比为200:35-50超声分散均匀;将上述混合溶液在90-100℃油浴反应12h后,装入模具中冷却;然后冷冻干燥得到MWCNT-PDA-CS-GO。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖基钆离子印迹材料的制备方法,其特征在于,用于洗涤Gd(Ⅲ)的酸是指体积比为1:8-9的盐酸与酒精的混合溶液。
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