[发明专利]一种用于制备正辛胺的催化剂及其应用有效

专利信息
申请号: 202010710504.8 申请日: 2020-07-22
公开(公告)号: CN111939925B 公开(公告)日: 2022-12-06
发明(设计)人: 张远军;王庆华;谌建新;陈红星;赵竹元;孟小凤 申请(专利权)人: 江苏万盛大伟化学有限公司
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;C07C209/16
代理公司: 杭州西木子知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33325 代理人: 韩燕燕
地址: 225400 江苏省泰*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 制备 正辛胺 催化剂 及其 应用
【说明书】:

发明涉及一种用于制备正辛胺的催化剂及其应用,所述催化剂由以下重量百分比的成分组成:铜1~30%,镍1~30%,铂0.01~0.5%,铬0.01~0.5%,锌0.01~0.5%,余量为氧化铝。正辛胺的制备方法包括以下步骤:将正辛醇和催化剂混合均匀,打入微通道反应器中,同时通入液氨和氢气,正辛醇和液氨的摩尔比为1:1~3,控制反应温度在100~150℃,反应压力为0.5~5.0Mpa,反应时间在30~40min,然后蒸馏,既得。

技术领域

本发明涉及精细有机化合物合成领域,具体而言涉及制备正辛胺的催化剂及其在制备正辛胺方面的应用。

背景技术

正辛胺(octylamine),别名1-辛胺,1-氨基辛烷,伯正辛胺,胺辛烷,辛胺。是一种主要用作医药中间体,柔软剂,杀菌剂,萃取剂等用途的有机化工产品,目前,国内主要将其作为杀菌剂中间体生产辛基异噻唑啉酮。

现有技术中,正辛胺的生产方法主要有下面三种:

方法一,以正辛酸和液氨为主要原料,在高温和催化剂条件下生产正辛腈,然后正辛腈再在催化剂作用下加氢得到正辛胺。该方法由于在高温的条件下酸的腐蚀性比较强,对设备要求比较高,目前工业应用比较少。

方法二,以正辛醇和液氨为主要原料,先在高温条件下制得正辛腈,然后加氢得到正辛胺。该方法合成步骤比较长,效率产率低生产成本较高。

方法三,在190~250℃,0.1~16.0Mpa的高温高压条件下以Cu-Ni/Al2O3为催化剂,在反应釜中将原料正辛醇与液氨进行氨化而得,如200610154969.X(公开号为CN1962604A),并公开了如下信息:氨醇摩尔比越大(1:9~12),正辛醇转化率越高,温度越高(190~250℃)、催化剂用量(占正辛醇用量的3.8%)越多,反应速度越快,但是都会产生副产物,在催化剂中镍能加快反应速度,但是含量越高,副产物增加。

相较于方法二来说,方法二是两步,方法三,正辛醇和液氨制备正辛胺,虽然结构简单,但是涉及的反应原理复杂,首先正辛醇在催化剂的作用下先氧化成正辛醛,正辛醛与液氨加成后,再在催化剂的作用下脱水加氢生成正辛胺,在此过程中容易生成羟醛缩合物,二正辛胺,三正辛胺等副产物,所以为了控制副产物通常必须加大液氨的使用量才能提高正辛氨的选择性和收率。

201110038964.1(公开号为CN102070460A)提供了一种硅藻土负载镍催化剂的固定床反应器,其中镍30~70%,硅藻土30~70%,氨醇摩尔比为13~16,温度为150~160℃,压力为15~30atm,通氢气。

201310734128.6(公开号为CN103664633A)通过高压液相恒流泵连续进料,催化剂组成是:Cu1~30%、Cr1~30%、Fe0.1~5%,Sn0.1~5%、Zn0.1~5%,余量为氧化铝。该文献中氨醇摩尔比为4~10,压力0.5~2MPa,温度为120~250℃、空速为20~40/h。

虽然上述方法进行了改进,实现了连续化生产,但是其转化效率仍然较低,所需液氨量仍然比较高。

发明内容

本发明是在现有技术的基础上进行的改进发明。

本发明的第一目的是提供一种用于制备正辛胺的催化剂,所述催化剂由以下重量百分比的成分组成:铜1~30%,镍1~30%,铂0.01~0.5%,铬0.01~0.5%,锌0.01~0.5%,余量为氧化铝。

优选地,所述催化剂由以下重量百分比的成分组成:铜1~2%,镍0.1~1%,铂0.01~0.1%,铬0.01~0.1%,锌0.01~0.1%,余量为氧化铝。

进一步优选,所述催化剂由以下重量百分比的成分组成:铜1.5~2%,镍0.1~0.4%,铂0.02~0.05%,铬0.01~0.03%,锌0.02~0.03%,余量为氧化铝。

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