[发明专利]前处理及测定磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法

权利要求书

1.一种同时测定样品中磷化氢和二硫代氨基甲酸酯类化合物含量的方法，包括如下步骤：

(1)将样品与酸性的氯化亚锡水溶液相混合，得到混合物；其中，所述样品选自烟草和烟草制品；

(2)将混合物在-16℃～-4℃下冷冻处理，得到低温混合物；

(3)将低温混合物进行顶空处理，然后过氧化钙柱子，得到待测样品；

(4)采用气相色谱-质谱联用仪检测待测样品，得到测定结果；其中，气相色谱的操作条件包括：色谱柱为Elite-624毛细柱；柱温箱的升温程序为：先在40℃保持3分钟，再以40℃/min速率升至230℃，然后在230℃保持0.5min结束。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，冷冻处理4～60分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，在超声且密闭的条件下混合。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤(1)中，超声的功率为200～1000W。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，采用自动顶空进样器进行顶空处理。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，顶空处理的操作条件包括如下(a)至(h)中的一项或多项：

(a)炉温为30℃～50℃；

(b)取样针温度为30℃～50℃；

(c)传输线温度为30℃～50℃；

(d)样品瓶加热振荡时间为2～25分钟；

(e)样品瓶加压时间为1～15分钟；

(f)进样时间为0.05～4分钟；

(g)拔针时间为0.1～4分钟；

(h)顶空瓶的容积为5～40mL。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于如下(A)至(E)中的一项或多项：

(A)步骤(1)中，样品与酸性的氯化亚锡水溶液的混合比例为1:(2～40)g/mL；

(B)步骤(1)中，混合持续5～60分钟；

(C)步骤(1)中，氯化亚锡水溶液中氯化亚锡的摩尔浓度为0.1～2mol/L；

(D)步骤(1)中，酸性的氯化亚锡水溶液的pH值为2～6.5；

(E)步骤(1)中，酸性的氯化亚锡水溶液中包含选自盐酸、硫酸和硝酸中至少一种酸。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述样品为烟叶。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述样品选自烤烟烟叶、香料烟烟叶和白肋烟烟叶。

10.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，步骤(4)中，气相色谱的操作条件包括如下的一项或多项：

A.色谱柱的规格为60m×320μm×1.8μm；

B.进样口温度为20℃～50℃；

C.载气为氦气；

D.载气流量为1～10mL/min；

E.分流比为(1～8):1。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，第C项中，氦气的纯度为99.999％。

12.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，步骤(4)中，质谱的操作条件包括如下a至d中的一项或多项：

a.传输线温度为200℃～260℃；

b.离子源温度为200℃～260℃；

c.检测模式为选择离子检测；

d.检测器电压为380V。

13.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，步骤(4)中，通过外标定量分析法获得测定结果。