[发明专利]一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法在审
申请号: | 202010712030.0 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN111948182A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 蒋菁;唐荣华;贺梁琼;刘菁;唐秀梅;熊发前;韩柱强;钟瑞春;张宗急;钟丽;黄志鹏;吴海宁;毛玲莉;许显发;明日 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区农业科学院 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/28 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 530007 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 花生 制品 有机 含量 测定 方法 | ||
1.一种富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法,其特征在于,所述富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法包括以下步骤:
步骤一,将富硒花生去壳后得到富硒花生仁,并置于室温中用纯净水浸泡1小时;沥干表面水分后进行粗磨,将得到的粗磨花生颗粒采用半干法进行二次研磨,得到待测富硒花生粉末;
步骤二,将步骤一得到的待测富硒花生粉末过100目筛,过筛后的粉末于40~50℃条件下干燥1~2小时得到待测富硒花生样品;在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品,同时制作空白溶液;
步骤三,将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后,依次采用超高压辅助浸提脱脂、碱提的方法得到待测富硒花生制品的样品;同时在样品中加入HNO3-H202混合体系消解样品,同时制作空白溶液;
步骤四,以硒国家标准溶液为母液进行0-30μg/g的梯度硒标准应用液的配制;采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行硒标准应用液的测定,绘制硒标准曲线并建立回归方程;
步骤五,采用氢化物发生-原子荧光光谱法依次进行待测富硒花生样品溶液、待测富硒花生制品的样品溶液以及空白溶液中有机硒含量的测定,得到富硒花生及富硒花生制品中有机硒的含量。
2.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法,其特征在于,步骤一中,所述采用半干法进行二次研磨的方法包括以下步骤:
(I)称取初次研磨的样品20g置于烧杯中,依据粗磨颗粒的含水量进行水添加量的计算,加入水后进行充分搅拌;
(II)搅拌后室温下放置24~36小时,使水充分浸入颗粒中;
(III)使用旋风式粉碎机进行颗粒研磨,收集研磨粉末。
3.如权利要求2所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法,其特征在于,所述步骤(I)中的水添加量的计算方法为:
(1)计算粗磨颗粒的含水量M0=(G-G0)/G0×100%;
(2)确定二次研磨目标水分为22%;
(3)计算水添加量V=W(M1-M0)/(1-M1);
其中,M0表示粗磨颗粒的含水量;G表示富硒花生湿重;G0表示富硒花生干重;V表示水添加量,单位为mL;W表示粗磨颗粒重量;M1为目标含水量。
4.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法,其特征在于,步骤二中,所述利用HNO3-H202混合体系消解样品的方法为:
(1)称取1.0g样品置于烧杯中,加入25ml浓硝酸与双氧水的混合液,进行搅匀;其中,浓硝酸:双氧水=5:1;
(2)将混合液体进行加热,冷却后补加混合液;
(3)充分反应后继续加热,直至混合液体澄清透明;
(4)保持温度为90~110℃,加入浓盐酸进行还原;
(5)将还原液转入25mL定容瓶中定容。
5.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法,其特征在于,步骤三中,所述超声波辅助提取的功率为450~550W;所述超声波辅助提取的温度为35~50℃;所述超声波辅助提取的时间为1.5~2.5h。
6.如权利要求1所述的富硒花生及富硒花生制品中有机硒含量测定的方法,其特征在于,步骤三中,所述待测富硒花生制品包括富硒花生仁、脱脂富硒花生粉、富硒花生蛋白;所述待测富硒花生制品的制备方法包括:
将所述富硒花生去壳、浸泡、脱衣、干燥后,得到富硒花生仁;
将富硒花生仁进行干燥、预粉碎后,依次采用超高压辅助浸提脱脂、二次恒温水浴浸提、溶剂脱溶,得到脱脂富硒花生粉;
将脱脂富硒花生粉依次进行碱提、酸沉淀、干燥、粉碎后,得到富硒花生蛋白。
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