[发明专利]一种降低聚醚多元醇中的醛含量及气味的精制方法有效
申请号: | 202010712504.1 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN111763309B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 马爱勤;蔡仲铭;王新宇;朱霞林;徐薇;陈雯慧 | 申请(专利权)人: | 万华化学(烟台)容威聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30;B01D15/02 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 张笑笑;陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 多元 中的 含量 气味 精制 方法 | ||
1.一种降低聚醚多元醇中的醛含量及气味的精制方法,该方法包括以下步骤:
1)在25~100℃的温度下,向粗聚醚多元醇中加入占粗聚醚多元醇总质量0.1%~10.0%的水,并搅拌使其混合均匀;
2)向步骤1)得到的聚醚多元醇中加入占所述粗聚醚多元醇总质量0.1%~3%的吸附剂,所述吸附剂为合成硅酸镁和活性炭的混合物,控制吸附温度为80~130℃,在搅拌下进行吸附,吸附平衡之后进行压滤循环,取样测试压滤后聚醚多元醇中的钾离子和钠离子的含量,所述吸附剂中的合成硅酸镁和活性炭的质量比为1~5∶1;
3)若步骤2)中得到聚醚多元醇中的钾离子和钠离子含量大于成品聚醚多元醇要求的钾离子和钠离子含量,重复步骤2),直至聚醚多元醇中的钾离子和钠离子含量小于或等于成品聚醚多元醇中的钾离子和钠离子的含量要求;
4)向步骤3)的聚醚多元醇中加入占所述粗聚醚多元醇总质量的0.03%至0.4%的抗氧剂;
5)升温并真空脱水后,得到精制的聚醚多元醇,
其中,所述合成硅酸镁的粒径为10~60μm,其中的硅元素和镁元素的摩尔比为2.7~3.4∶1,合成硅酸镁含量≥75wt%;
所述活性炭的粒径为20~60mm、碘吸附值为600~900mg/g,
所述粗聚醚多元醇为以碱金属化合物为催化剂制备的,所述碱金属化合物为选自钾氧化物、钠氧化物、钾氢氧化物、钠氢氧化物、钾醇盐或钠醇盐,所述聚醚多元醇的官能度为2至8,数均分子量为200~16000。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其中,
在步骤1)中,粗聚醚多元醇中加入占粗聚醚多元醇总质量2.0%~8.0%的水;
在步骤2)中,向步骤1)得到的聚醚多元醇中加入占所述粗聚醚多元醇总质量0.2%~1.5%的吸附剂,所控制吸附温度为80~100℃。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其中,在步骤1)中,加入的水为去离子水。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的精制方法,其中,在步骤2)中的吸附剂中的合成硅酸镁和活性炭的质量比为2~4:1。
5.根据权利要求1至3中的任一项所述的精制方法,其中,在步骤3)中,重复实施步骤2)的次数为1~2次。
6.根据权利要求1至3中的任一项所述的精制方法,其中,所述抗氧剂为受阻酚、受阻胺、亚磷酸酯类或复合抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的精制方法,其中,所述抗氧剂为受阻酚。
8.根据权利要求6所述的精制方法,其中,所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
9.根据权利要求1至3中的任一项所述的精制方法,其中,在步骤5)中,真空脱水步骤控制压力≤-0.09MPa,温度控制在115~125℃范围内。
10.根据权利要求1至3中的任一项所述的精制方法,其中,在步骤5)中得到的所述精制的聚醚多元醇中,钠离子含量≤5ppm;钾离子含量≤5ppm;甲醛含量≤2ppm;乙醛含量≤2ppm;丙烯醛含量≤2ppm;以及丙醛含量≤10ppm。
11.根据权利要求1至3中的任一项所述的精制方法,其中,在步骤5)中得到的所述精制的聚醚多元醇中,钠离子含量≤3ppm;钾离子含量≤3ppm;甲醛含量≤1ppm;乙醛含量≤1ppm;丙烯醛含量≤1ppm;以及丙醛含量≤5ppm。
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