[发明专利]从锂云母中提取铯和铷的方法

说明书

本发明涉及一种从锂云母中提取铯和铷的方法。上述从锂云母中提取铯和铷的方法有效地实现了铷和铯的分离、富集、提纯和回收，资源利用率高。经过试验验证，采用本发明的方法，处理Rb₂O含量约1.0％、Cs₂O含量约0.2％的锂云母矿，可以提取得到Rb、Cs含量分别为12g/L、2g/L的硫酸盐溶液，进而回收得到纯度98％以上的硫酸铯和硫酸铷，铯、铷的总回收率为80％以上。

技术领域

本发明涉及矿产综合利用领域，特别是涉及一种从锂云母中提取铯和铷的方法。

背景技术

铷和铯的化学性质活泼，在空气中容易自燃，遇水激烈燃烧甚至爆炸，具有良好的导电性和导热性以及优异的光电效应特性。铷和铯是制造光电池、光电管的最好原料，也是红外装置不可或缺的材料，利用红外线辐射光源应用于夜视装置，比如，军事侦察、军舰夜航所需的红外望远镜。铷和铯同位素用于制作原子钟，精度极高的铷原子钟和铯原子钟在飞机导航系统、全球定位系统以及互联网和电话通讯传输中发挥重要作用。总之，铷和铯在导航系统、电子通信、夜视装置等高科技应用方面具有不可替代的作用。

铷、铯是典型的稀散元素，其性质与钾非常相似，常与锂、钾矿物共生。自然界没有独立的铷矿物，也没有单独的工业铷矿床。铷主要与其它矿产共伴生，常以类质同象形式存在于锂云母、铁锂云母、铯榴石、光卤石、天河石和钾长石等。锂云母是铷、铯的主要载体矿物，矿物中Rb₂O、Cs₂O含量最高可达3.5％和1.2％，是兼含铷铯关键矿产的稀缺战略矿物资源。然而，目前锂云母矿的开发仅注重于提锂，对于铷铯资源未能有效回收，铷和铯两种关键矿产资源浪费严重。因此，亟需开发综合提取锂云母矿中铷和铯两种关键矿产的方法。

发明内容

基于此，有必要针对如何从锂云母中提取铯和铷的问题，提供一种能够从锂云母中提取铯和铷的方法。

一种从锂云母中提取铯和铷的方法，包括如下步骤：

将锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的50wt％以上；

将所述锂云母粉与浓硫酸混合均匀，之后在120℃～270℃的温度条件下进行焙烧反应，以使铷铯转化成可溶于水的化合物，得到锂云母熟料；

将所述锂云母熟料进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液；

对所述铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾；

对所述铷铯的混合矾在880℃～1000℃温度条件下进行煅烧，以使所述铷铯的混合矾分解为富集硫酸铯与硫酸铷的混合物，将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物进行浸出操作，之后进行固液分离并保留浸出液，得到富集铷铯的硫酸盐溶液；

调节所述富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至所述富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，随后采用第一萃取剂与第一稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液；

采用稀硫酸对所述第一负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铯有机相和第一洗余液，采用硫酸溶液对所述载铯有机相进行反萃取，保留第一反萃液，对所述第一反萃液进行富集，得到硫酸铯；

将所述第一萃余液与所述第一洗余液混合，得到混合溶液，调节所述混合溶液的碱度至所述混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.65mol/L～1.2mol/L，随后采用第二萃取剂与第二稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液；

采用纯水对所述第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对所述载铷有机相进行反萃取，保留第二反萃液，对所述第二反萃液进行富集，得到硫酸铷。