[发明专利]一种树状膦酸基减水剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010713392.1 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN113968976A | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 王兵;王涛;亓帅;马建峰;杨勇;冉千平 | 申请(专利权)人: | 南京博特新材料有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司;博特建材(天津)有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C04B24/28;C04B103/30 |
代理公司: | 南京材智汇知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32449 | 代理人: | 乔淑媛 |
地址: | 210048 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树状 膦酸基减 水剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种树状膦酸基减水剂,其特征在于,其树状结构的核心是聚酰胺-胺(PAMAM)及其叠代反应获得的树状多胺基残基,所述树状多胺基残基的末端均为-NH2,--NH2,-NH-部分连接聚醚侧链,部分经亚磷酸化获得末端膦酸基;
所述树状多胺基残基与聚醚侧链的摩尔比为1:1-1:20;
所述树状多胺基残基与膦酸基的摩尔比为1:2-1:50;
所述PAMAM为商购,所述PAMAM树状大分子的叠代反应是指乙二胺和丙烯酸甲酯发生迈克尔加成再和乙二胺发生酰胺化反应,接着可以继续与丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应。PAMAM每一次与丙烯酸甲酯和乙二胺反应为叠代一次,可叠代0-5次称之为是G0 PAMAM—G5PAMAM;
所述G0 PAMAM的结构式如下:
所述G1 PAMAM的结构式如下:
2.权利要求1所述树状膦酸基减水剂的制备方法,其特征在于,由聚酰胺-胺树状大分子即G0 PAMAM—G5 PAMAM中的任一一种或几种混合之后,先与功能性聚醚反应,后与甲醛和亚磷酸反应,获得所述树状膦酸基减水剂;
聚酰胺-胺树状大分子与功能性聚醚的物质的量的比为1:1-1:20;
所述聚酰胺-胺树状大分子与亚磷酸摩尔比为1:2-1:50,所述醛类与亚磷酸摩尔比为1:0.8-1:1.2。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述功能性聚醚可以是卤代聚醚或含环氧基的聚醚,其具有如下结构:
结构式中x为环氧乙烷单元数,取值x=8-60;y为环氧丙烷的单元数,取值y=0-20,且y取值为x的0%-40%;R为Cl、Br、环氧基。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)在反应容器中加入聚酰胺-胺(G0 PAMAM—G5 PAMAM),在80-140℃下边搅拌边加入功能性聚醚水溶液,反应5-20h后即可得到具有聚醚长链的树状结构;
(2)在步骤(1)中滴入催化剂、甲醛、亚磷酸在100-140℃下,反应8-24h,通过曼尼希反应,进行亚磷酸化,反应完全后加入水和氢氧化钠水溶液,中和稀释成质量分数为30%,pH为3-5的水溶液,即可得到所述树状膦酸基减水剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中催化剂是盐酸、浓硫酸、甲磺酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、三氟甲磺酸的一种或几种。
6.权利要求1所述树状膦酸基减水剂的应用,其特征在于,作为水泥基材料分散剂的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,作为水泥基材料分散剂使用时其掺量(折固掺量)为胶凝材料质量的1‰-4‰。
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