[发明专利]一种磷酸氯喹对映体晶型及其制备方法在审
申请号: | 202010714336.X | 申请日: | 2020-07-23 |
公开(公告)号: | CN111732539A | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 李光辉;覃志俊;莫泽艺;董雪林;吴挺强;胡双龙;蔡强;焦慎超 | 申请(专利权)人: | 珠海润都制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/46 | 分类号: | C07D215/46;C07C51/41;C07C59/50;C07C209/68;C07C211/09 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 氯喹 映体晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种(S)-氯喹磷酸盐晶体,其特征在于,所述的晶体以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在10.4o、10.7o、15.6o、15.8o、17.8o、18.9o、21.3o和23.9o±0.2o具有特征峰。
2.一种(R)-氯喹磷酸盐晶体,其特征在于,所述的晶体以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在10.3o、15.5o、15.7o、17.8o和18.8o±0.2o具有特征峰。
3.一种如权利要求1所述晶体的制备方法,其特征在于,(S)-氯喹在有机溶剂中与磷酸反应制备得到。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,将S-氯喹溶于有机溶剂中,在高温条件下加入磷酸溶液,降温析晶,冷却过滤,干燥得到(S)-氯喹磷酸盐。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于有机溶剂为醇类溶剂,所述的氯喹和有机溶剂的重量体积比为1:3.5~4.5。
6.一种如权利要求2所述晶体的制备方法,其特征在于,(R)-氯喹在有机溶剂中与磷酸反应制备得到。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于将R-氯喹溶于有机溶剂中,在高温条件下加入磷酸溶液,降温析晶,冷却过滤,将所得的滤饼用水溶解,加热,加入有机溶剂至有浑浊,冷却至室温析晶,在5~10℃下析晶,过滤干燥得到(R)-氯喹磷酸盐。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为醇类溶剂,所述的氯喹和有机溶剂的重量体积比为1:3.5~4.5。
9.一种制备光学纯氯喹侧链扁桃酸盐的方法,其特征在于,将氯喹侧链溶于有机溶剂中,加入L-(+)-扁桃酸成盐或D-(-)-扁桃酸成盐;
所述的L-(+)-扁桃酸成盐或D-(-)-扁桃酸成盐与氯喹侧链摩尔比为1:1.9~2.3;
所述的氯喹侧链与有机溶剂的重量比为重量比为1:1.5~3;
所述的有机溶剂为C1~C4的一元醇。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为异丙醇。
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