[发明专利]四（二甲氨基）钛的合成方法

权利要求书

1.一种四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

将烷烃溶剂和有机金属锂化合物混合，制备第一反应物；

以气体流出压力0.12~0.15MPa导出二甲胺气体，将所述二甲胺气体在-10~-20℃温度条件下冷凝，形成的二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物中进行第一反应，制备第二反应物；所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20~-40℃；所述第一反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为1~3h；

于所述第二反应物中加入四氯化钛进行第二反应，经后处理制备所述四（二甲氨基）钛；所述后处理的步骤包括：完成所述第二反应后，对所得反应液进行减压蒸馏，所述减压蒸馏的真空度为0.05~0.15mmHg，温度为45~55℃，收集馏分；所述第二反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为8~12h；

所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1~1.4：1；

所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为4.1~4.4：1。

2.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述气体流出压力为0.12~0.13MPa。

3.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述温度条件为-13~-17℃。

4.根据权利要求1所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述二甲胺冷凝液加入至所述第一反应物的过程中，控制所述第一反应物的温度为-20℃。

5.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述第一反应的反应条件包括：反应时间为2h。

6.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述第二反应的反应条件包括：反应温度为室温，反应时间为10h。

7.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，加入所述四氯化钛的过程中，控制所述第二反应物的温度为-20~-40℃。

8.根据权利要求7所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，加入所述四氯化钛的过程中，控制所述第二反应物的温度为-30℃。

9.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述二甲胺气体与所述有机金属锂化合物的用量摩尔比为1~1.2：1。

10.根据权利要求1~4任一项所述的四（二甲氨基）钛的合成方法，其特征在于，所述第二反应物中的二甲氨基锂与所述四氯化钛的用量摩尔比为4.1~4.2：1。