[发明专利]一种具有更好光热稳定性的纳米纤维素薄膜

说明书

本发明提供一种具有更好光热稳定性的纳米纤维素薄膜及其制备方法，可有效提高纤维素薄膜复合材料的透光率及其光热稳定性；解决传统纤维素薄膜复合材料光热稳定性低、老化现象明显、透明度不好的问题。本发明的制备方法反应条件温和，反应周期缩短；操作简单且产品的可重复性好。制备的纳米纤维素薄膜在悬浮液中表现出良好的热稳定性，结晶度指数高达93.0％以上。结晶技术回收对甲苯磺酸，回收率超过70.0％。CNCs具有5.0nm的平均直径和100.0nm的平均长度，比表面积更小，在薄膜上分散更均匀。采用本方法制备复合材料，纳米纤维薄膜材料的快速老化问题得到明显解决。

技术领域

本发明属于纳米纤维素技术领域，具体涉及一种具有更好光热稳定性的纳米纤维素薄膜。

背景技术

随着天然可再生材料正受到越来越多的关注，纤维素作为地球上最为丰富的天然高分子材料被视作未来功能材料加工的热点选择。天然纤维素通过水解、氧化等单元反应可以制备纤维素纳米晶体。纤维素纳米晶体材料CNCs具有许多优异性能，例如生物相容性、大比表面积、高机械强度、高模量、高结晶度、可生物降解、亲水性和光学性能好等特性。基于CNCs的复合材料可以用作某些需要，如光热稳定性、刚性特性的材料，可作为功能材料应用在凝胶、光电、吸附材料、复合材料和医用材料等领域。

与普通纤维素相比，CNCs尺寸小，比表面积大，反应活性强，因此光热稳定性较差，纤维素上大量羟基和羧基的存在导致纤维素膜在曝光和加热条件下逐渐变黄并变脆。较差的机械性能严重阻碍了纤维素基材料的应用。因此，急需找到一种有效的方法来使CNCs相关材料开发中的老化效应最小化。

发明内容

本发明提供一种具有更好光热稳定性的纳米纤维素薄膜及其制备方法，可有效提高纤维素薄膜复合材料的透光率及其光热稳定性；解决传统纤维素薄膜复合材料光热稳定性低、老化现象明显、透明度不好的问题。

本发明所提供的纳米纤维素薄膜，其制备方法包括如下的步骤：

1)制备ITA-LDHs：

将碳酸镁(MgCO₃·6H₂O)、硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)溶解成盐溶液；氢氧化钠(NaOH)和/或碳酸钠(Na₂CO₃)溶解制成碱性溶液；将盐溶液与碱性溶液混合，加热后加入衣康酸，再加入钛酸酯偶联剂，并将反应溶液继续搅拌；停止搅拌后将混合物保温晶化，冷却后获得的浆液过滤，用甲醇洗涤后离心过滤干燥即制得ITA-LDHs样品；

2)制备纤维素纳米晶体(CNCs)：

将对甲苯磺酸溶液加热后加入棉浆板，恒定悬浮液后反应，然后加去离子水终止反应；将反应得到的产物进行离心分离直至上清液为中性；继续进行离心，将产物中的CNCs与水解的大分子纤维素分离；将得到的CNCs悬浮液进行冷冻干燥，得到CNCs；

3)制备ITA-LDHs负载的CNCs薄膜

将步骤1)制备的ITA-LDHs粉末分散在水中制成悬浮液，将步骤2)制备的纤维素纳米晶体分散在水中制成胶体溶液，超声处理制成混合溶液；将混合溶液倒入具有过滤膜的过滤器中，然后在真空下抽吸以获得湿的复合膜；然后将湿的复合膜进行液压处理，最后将薄膜在室温下风干完成制备。

所述步骤1)中，镁离子和铝离子的摩尔比为2：1；

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤2)中，棉浆板是添加到质量百分比分浓度为50％-80％的对甲苯磺酸溶液中，棉浆板与对甲苯磺酸溶液的质量体积比为1:20。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3)中，ITA-LDHs粉末分散在水中，其质量体积比为0.03％-1％；最佳为0.5％；