[发明专利]一种季戊四醇酯的制备方法

说明书

本发明提供了季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：季戊四醇和3‑巯基丁酸在催化剂的作用下，发生酯化反应，生成季戊四醇四(3‑巯基丁酸)酯；所述催化剂按照以下方法制备：A)将模板剂和钛源化合物或硅源化合物在溶剂中混合均匀，得到第一混合溶液；B)将第一混合溶液和杂多酸，带有磺酸基团的有机化合物混合均匀，得到第二混合溶液；C)将第二混合溶液除去溶剂，得到凝胶；D)对凝胶进行老化处理，焙烧去除模板剂，得到催化剂。本发明采用负载型复合酸催化剂合成季戊四醇四(3‑巯基丁酸)酯，替代了无机酸和有机酸催化剂，所述催化剂具有更高的酸性和催化活性，能够提高酯化效率，缩短反应时间，可多次重复使用，更加绿色环保经济。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种季戊四醇酯的制备方法。

背景技术

光固化技术被誉为一项“绿色”技术，巯-烯光固化体系广泛应用于涂料、胶粘剂、光刻胶、感光材料及3D打印等领域。巯基的加入可以有效解决传统丙烯酸酯体系的表面氧阻聚问题。但是目前所用巯单体均为一级硫醇，存在储存稳定性差、气味大等问题。

季戊四醇四(3-巯基丁酸)酯是重要的化工及有机合成中间体，气味低，能形成高稳定性的巯-烯配方。主要应用于UV固化胶、UV油墨、环氧固化剂等。

目前，季戊四醇四(3-巯基丁酸)酯一般是通过季戊四醇和巯基丁酸在催化剂的作用下，发生酯化反应制备得到。反应方程式如下：

上述反应常用的催化剂为无机酸或有机酸。其中，无机酸具有价格低廉活性高的优点，但是合成中易腐蚀反应设备，副产物多，产生大量废酸污染环境。有机酸催化剂例如对甲苯磺酸，虽然不腐蚀设备，对环境的污染小，但是属于均相反应，催化剂难以回收利用，产品后处理难度大。

另外，上述反应的收率较低，难以达到工业化应用的需求。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种季戊四醇酯的制备方法，具有较高的收率和纯度。

本发明提供了一种季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：

季戊四醇和3-巯基丁酸在催化剂的作用下，发生酯化反应，生成季戊四醇四(3-巯基丁酸)酯；

所述催化剂按照以下方法制备：

A)将模板剂和钛源化合物或硅源化合物在溶剂中混合均匀，得到第一混合溶液；

B)将第一混合溶液和杂多酸，带有磺酸基团的有机化合物混合均匀，得到第二混合溶液；

C)将第二混合溶液除去溶剂，得到凝胶；

D)对凝胶进行老化处理，然后焙烧去除模板剂，得到催化剂。

本发明通过上述方法制备得到了负载型复合酸催化剂，用于合成季戊四醇四(3-巯基丁酸)酯，具有更高的催化活性。

本发明优选的，合成催化剂所采用的模板剂为P123。

所述钛源化合物优选为钛酸异丙酯或钛酸正丁酯。

所述硅源化合物优选为正硅酸乙酯。

所述步骤A)的溶剂优选为醇类溶剂或腈类溶剂，进一步优选为甲醇、乙醇或乙腈。

将模板剂和钛源化合物或硅源化合物在溶剂中混合后，优选的，搅拌1～3h。

然后将第一混合溶液和杂多酸，带有磺酸基团的有机化合物混合均匀。