[发明专利]三草酸磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将草酸和六甲基二硅氧烷溶在第一非水极性溶剂中，搅拌均匀后，配成底液待用；

2）将六氟磷酸锂溶在第二非水极性溶剂得滴定液，将滴定液向上述底液中滴加，滴加完成后，继续反应至结束，将得到的反应液分离纯化，即得；

第一非水极性溶剂和第二非水极性溶剂均为含水量小于10ppm的极性有机溶剂，其为N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、乙醇和乙腈中的一种或任意多种的混合。

2.根据权利要求1所述的三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，草酸和六甲基二硅氧烷的物质的量分别均为六氟磷酸锂物质的量的3倍以上且草酸的物质的量比六甲基二硅氧烷的大。

3.根据权利要求2所述的三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，六氟磷酸锂、六甲基二硅氧烷和草酸的物质的量之比为1：3.1-3.2：3.2-3.3。

4.根据权利要求1所述的三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，第一非水极性溶剂和第二非水极性溶剂为同种溶剂。

5.根据权利要求1所述的三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，滴加滴定液及后续反应时反应体系的温度控制在30-55℃，滴加时间控制在1-4h，后续反应时间控制在2-10h，反应结束的参考标准为反应液中无明显气泡溢出。

6.根据权利要求1所述的三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，分离纯化是指反应结束后减压过滤，滤液减压蒸馏浓缩至粘稠，然后向滤液中添加重结晶溶剂并降温重结晶，最后再次过滤，滤饼烘干即得。

7.根据权利要求6所述的三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯中的一种或任意多种的混合。

8.根据权利要求1至7任一项所述的三草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1）和2）均在惰性气体保护下进行，反应过程中及在分离纯化前持续的向反应液中通入干燥的氮气以去除反应产生的水。