[发明专利]一种松香加氢制备氢化松香的方法及其催化剂有效

专利信息
申请号: 202010716953.3 申请日: 2020-07-23
公开(公告)号: CN111871440B 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 于凤丽;解从霞;吴方柱;袁冰;于世涛 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/08;B01J35/10;C09F1/04
代理公司: 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 代理人: 李丹凤
地址: 266061 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 松香 加氢 制备 氢化 方法 及其 催化剂
【权利要求书】:

1.一种用于松香加氢制备氢化松香的催化剂,其特征在于,所述催化剂采用如下方法制备:采用间苯二酚与甲醛作为碳源,乙二胺作为氮源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯作为硅源,高温碳化合成中空两亲性纳米材料CxNy@mSiO2,最后通过钯盐还原加氢使钯粒子负载在所述中空两亲性纳米材料CxNy@mSiO2上,形成稳定的中空两亲性纳米催化剂Pd/CxNy@mSiO2;所述中空两亲性纳米催化剂Pd/CxNy@mSiO2的制备方法具体包括以下步骤:

1)、中空两亲性纳米材料CxNy@mSiO2的制备:分别称取0.16g十六烷基三甲基溴化铵和5mL乙二胺分散在50mL的乙醇和水的混合溶液中,乙醇和水的体积比为3:7,再加入0.12g间苯二酚,超声分散30min,滴加0.24mL甲醛,搅拌反应2h,再加入50mg十六烷基三甲基溴化铵,滴加0.8mL正硅酸乙酯,继续搅拌12h,然后静置陈化48h,离心分离,最后在氩气氛围下高温碳化得到中空两亲性纳米材料CxNy@mSiO2

2)、中空两亲性纳米催化剂Pd/CxNy@mSiO2的制备:称取200mg CxNy@mSiO2加入到三口烧瓶中,室温下在乙醇溶液中超声分散,再加入50mg PdCl2,继续分散10min,再称取30mgNaBH4加入到三口烧瓶中,40℃下机械搅拌2h后,即得到稳定的中空两亲性纳米催化剂Pd/CxNy@mSiO2

2.一种松香加氢制备氢化松香的方法,其特征在于,在水与200#溶剂油混合溶液中,在权利要求1所述的中空两亲性纳米催化剂Pd/CxNy@mSiO2的催化作用下,充入H2,催化松香加氢制备氢化松香。

3.如权利要求2所述的松香加氢制备氢化松香的方法,其特征在于,所述松香与所述催化剂Pd/CxNy@mSiO2的质量比为50:1。

4.如权利要求2所述的松香加氢制备氢化松香的方法,其特征在于,催化松香加氢反应的反应温度为120~200℃,反应时间为2~8h,反应过程的氢气压力为2~8MPa。

5.如权利要求2或4所述的松香加氢制备氢化松香的方法,其特征在于,催化松香加氢反应的反应温度为130~150℃,反应时间为4h,反应过程氢气压力为4MPa。

6.如权利要求2所述的松香加氢制备氢化松香的方法,其特征在于,催化松香加氢反应结束后,静置陈化分层使所述催化剂和所述氢化松香分离。

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