[发明专利]一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法

权利要求书

1.一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、通过7次称量136g三水合乙酸钠，每次称量后搅拌均匀再加下一次称量的三水合乙酸钠，加入170mL去离子水中，匀速搅拌直至完全溶解，滴加25mL乙酸，以260-280r/min的转速搅拌30min，制得混合液A；

步骤S2、将制得的混合液A从试剂瓶中转移至500mL量筒中，加入去离子水定容至300mL，倒回试剂瓶中，搅拌均匀，加入660mL乙二醇乙醚，通过氮气鼓泡2-3h，制得混合液B；

步骤S3、通过3次称量20g茚三酮，每次称量后搅拌均匀再加下一次称量的茚三酮，加入40mL乙醇中，以160-180r/min的转速磁力搅拌，直至完全溶解，制得茚三酮溶液；

步骤S4、将制得的茚三酮溶液加入混合液B中，通入氮气鼓泡1.5-2h，磁力搅拌，直至无沉淀产生，加入1.7mL质量分数15％三氯化钛溶液，继续通入氮气鼓泡1h，制得混合液C，之后将混合液C通过真空抽滤装置进行抽滤，制得高精度稳定茚三酮溶液。

2.根据权利要求1所述的一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法，其特征在于，步骤S4中真空抽滤装置包括导流机构(1)、滤膜机构(2)和真空机构(3)，导流机构(1)、滤膜机构(2)和真空机构(3)从上往下依次安装，两个滤膜机构(2)均匀安装在导流机构(1)内部两侧，滤膜机构(2)顶端与导流机构(1)上端连通，滤膜机构(2)底端与导流机构(1)底端连通，导流机构(1)底端中心位置与真空机构(3)连通；

导流机构(1)包括导流斗(11)、第一进液管(12)、第一储液槽(13)、第二储液槽(14)、支撑杆(15)、分流槽(16)、回流管(17)和阀门(18)，导流斗(11)、第一进液管(12)、第一储液槽(13)、支撑杆(15)和第二储液槽(14)从上往下依次安装，第一进液管(12)顶端与导流斗(11)底端连接，第一进液管(12)与导流斗(11)连通，第一进液管(12)底端与第一储液槽(13)上表面中心位置固定，第一进液管(12)与第一储液槽(13)连通，第一储液槽(13)与第二储液槽(14)相对设置，第一储液槽(13)与第二储液槽(14)之间通过支撑杆(15)连接，支撑杆(15)顶端与第一储液槽(13)下表面中心位置固定，支撑杆(15)底端与第二储液槽(14)上表面中心位置固定，第一储液槽(13)与第二储液槽(14)内部中心位置均固定安装有分流槽(16)；

滤膜机构(2)包括过滤筒体(21)、第二进液管(22)、安装支架(23)、净水出水管(24)、滤膜组件(25)、排液管(26)和清洗管(27)，两个过滤筒体(21)均安装在第一储液槽(13)与第二储液槽(14)之间，第二进液管(22)、过滤筒体(21)和排液管(26)从上往下依次安装，第二进液管(22)固定在过滤筒体(21)顶端中心位置，排液管(26)固定在过滤筒体(21)底端中心位置，第二进液管(22)和排液管(26)均与过滤筒体(21)连通，安装支架(23)、净水出水管(24)、滤膜组件(25)和清洗管(27)均安装在过滤筒体(21)内部，两个安装支架(23)固定安装在过滤筒体(21)内部两侧表面，两个安装支架(23)上下两端均水平连接净水出水管(24)，净水出水管(24)两端与安装支架(23)固定，每个净水出水管(24)上均竖直安装若干滤膜组件(25)，滤膜组件(25)与净水出水管(24)呈90°安装，净水出水管(24)通过通孔贯穿滤膜组件(25)，清洗管(27)固定安装在过滤筒体(21)内部底端；

真空机构(3)包括真空箱体(31)、密封圈(32)、密封卡块(33)、滤液收集桶(34)、抽真空接口(35)和导流管(36)，真空箱体(31)安装在第二储液槽(14)下方，真空箱体(31)上表面安装有密封圈(32)，导流管(36)与真空箱体(31)连接处通过密封卡块(33)密封，真空箱体(31)侧表面安装有抽真空接口(35)。

3.根据权利要求2所述的一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法，其特征在于，回流管(17)安装在第一储液槽(13)与第二储液槽(14)之间，回流管(17)一端安装在第一储液槽(13)内部，回流管(17)另一端安装在第二储液槽(14)内部，回流管(17)上设有阀门(18)，回流管(17)连接有泵机。