[发明专利]分子蒸馏结合动态轴向色谱联用制备高纯度EPA或DHA乙酯的工艺

说明书

本发明涉及提纯工艺技术领域，针对现有技术的EPA或DHA乙酯制备过程中提纯度低及环境污染严重的问题，公开了分子蒸馏结合动态轴向色谱联用制备高纯度EPA或DHA乙酯的工艺，工艺步骤如下：（1）将EPA或DHA粗品经过酶碱联合超声转酯、浓缩去乙醇之后得到低纯度乙酯型EPA或DHA；（2）再进行第一步分子蒸馏和第二步分子蒸馏，得到中纯度乙酯型EPA或DHA样品；（3）进行二维DAC精制和第三步分子蒸馏或精馏，制得高纯度乙酯型EPA或DHA。本发明采用分子蒸馏结合动态轴向色谱联用逐步提纯，酶碱联合超声转酯，在该制备工艺中，乙酯化率高、时间短、保无污染，在提高纯度的同时，能够达到脱色、脱腥臭的作用。

技术领域

本发明涉及提纯工艺技术领域，尤其涉及分子蒸馏结合动态轴向色谱联用制备高纯度EPA或DHA乙酯的工艺。

背景技术

国内外ω-3多不饱和脂肪酸相关的保健品和药物需求持续快速增长。然而，目前国内高端市场受欧美国日等国家产品的严重冲击，消费者对进口产品的认可度高。美国日本等国家，已将ω-3多不饱和脂肪酸乙酯开发成治疗高血脂的药物。高品质的ω-3多不饱和脂肪酸原料是该产业链的关键制约环节，开发高纯度ω-3多不饱和脂肪酸产业关键工程化技术迫在眉睫，该关键技术的研发对推动“中国制造”的海洋源保健品和药物的技术升级，特别是提升产品质量，提高企业竞争力，进而占据庞大的国内市场具有重大的现实意义。ω-3多不饱和脂肪酸的市场规模达几十亿美金，亚太地区渐渐成为全球市场的领头羊，该市场受国外一些主要企业控制。海洋生物源高纯度ω-3多不饱和脂肪酸工程化技术的开发有利于提高我国相关产品的品质，推动我国海洋保健品和药物的开发，该技术市场前景广阔，对于我国培养壮大海洋新兴产业，发展海洋经济具有积极意义。

ω-3多不饱和脂肪酸转酯工艺主要有化学和酶法，碱催化反应条件温和，反应速度快，缺点是不适合高酸值的油脂反应。酸催化法可以处理高酸值的原料，但酸催化酯交换反应速度较慢，需要较高的反应温度和醇油比，且副产物较多；与化学法相比，酶反应条件温和，避免了多不饱和脂肪酸双键的氧化，聚合和异构等不良反应，但成本较高，酯化得率不理想。

专利号CN201810394068.0，专利名称“一种ω-3多烯脂肪酸乙酯的生产方法”，本发明涉及一种ω-3多烯脂肪酸乙酯的生产方法，属于医药技术领域。本发明采用ω-3多烯脂肪酸甘油三酯为原料，进行皂化反应、酸化反应、酯化反应后得到ω-3多烯脂肪酸乙酯粗品；再将所述ω-3多烯脂肪酸乙酯粗品进行分子蒸馏和尿素包合，得到含有二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的混合物。本发明得到的产品ω-3多烯脂肪酸含量高达90％，酸价、过氧化值、低聚物、胆固醇等有害物质含量远低于药典规定，克服现有技术存在的酸价高、过氧化值高、重金属和农药残留过高的问题，方法简单，易于操作，适用于该类产品进行大规模工业化生产。

其不足之处在于，上述专利中采用的是酸法酯化、尿素包合纯化，用的化学试剂量较大，且最终制备得到的为EPA和DHA两者混合物，两者总含量仅达到90％。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的EPA或DHA乙酯制备过程中提纯度低及环境污染严重的问题，提供分子蒸馏结合动态轴向色谱联用制备高纯度EPA或DHA乙酯的工艺，本发明采用分子蒸馏结合动态轴向色谱联用逐步提纯，转酯工艺采用酶碱联合超声转酯，在该制备工艺中，不用酸，用碱量极少，且乙酯化率高、时间短；纯化工艺采用两步分子蒸馏，物理方法，环保无污染，在提高纯度的同时，能够达到脱色、脱腥臭的作用。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

分子蒸馏结合动态轴向色谱联用制备高纯度EPA或DHA乙酯的工艺，其工艺步骤如下：

(1)将EPA或DHA粗品经过酶碱联合超声转酯、浓缩去乙醇之后得到低纯度乙酯型EPA或DHA；

(2)对低纯度乙酯型EPA或DHA再依次进行第一步分子蒸馏和第二步分子蒸馏，得到中纯度乙酯型EPA或DHA样品；